ICP-MS » 讨论区 » 分析百问 » 单质小颗粒形态存在,采用什么方法取样消解呢?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]单质小颗粒形态存在,采用什么方法取样消解呢?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
NVIDIA[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11248
精华 6
积分 2309
帖子 904
信誉分 131
可用分 3331
专家分 383
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
1
 

单质小颗粒形态存在,采用什么方法取样消解呢?

大家有碰到样品是固态颗粒,待测元素有可能是以单质小颗粒形态存在,比如铁屑和钙什么的,也就是说担心元素分布不均匀,像这样大家一般都采用什么方法取样消解呢?取样量、取样方法及代表性方面都怎么做的呢?

元素分布均匀与否怎么判断?
关于固态样品测元素取样有什么标准规定吗?取样量、取样方法及代表性方面。
顶部
心情se567[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14676
精华 1
积分 1823
帖子 667
信誉分 117
可用分 2270
专家分 281
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
2
 
先是是混匀,然后是四分法
顶部
NVIDIA[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11248
精华 6
积分 2309
帖子 904
信誉分 131
可用分 3331
专家分 383
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
3
 
那取样量呢?
只说代表性
还有大家有没有碰过,打比方一批样品50桶,其中有三桶料被细微肉眼不可见金属碎屑污染,正好被抽到了又同时取了两个样,因为金属碎屑的不均匀导致两个样金属相差很大怎么办,在桶内混匀是不可能了,像这样的固固污染大家都是怎么判断的?哪种结果具有代表性?

就说我碰到的样品吧,样品具有强挥发性,像沙粒状颗粒,很容易有反应釜及管道掉进的铁渣、屑。
刻意取铁渣、刻意不取铁渣、随便取点等等测元素都是相差很大的不同结果,大家一般都是怎么应对的呢?
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-5-3 16:35  可用分  +2   感谢您的详细帮助!
  • miracle   2010-5-3 16:35  专家分  +2   感谢您的详细帮助!
顶部
fjdlgldg[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11239
精华 10
积分 2778
帖子 1204
信誉分 142
可用分 4567
专家分 462
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
4
 
很少严格来按照取样规来取,不过在数据处理的时候我们会分两种情况,一种是不用复测,另外一种有含量,进行一个复测!
顶部
nancy7752[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 33269
精华 0
积分 940
帖子 494
信誉分 107
可用分 1512
专家分 48
阅读权限 255
注册 2010-2-3
状态 离线
5
 
随机抽取,然后样品混匀,
顶部
chongwenmen[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 565
精华 6
积分 3726
帖子 1210
信誉分 145
可用分 4037
专家分 838
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态 离线
6
 
先按照抽样方案立方根抽取桶的数量,然后用抽样钎抽取样品,混匀,四分法。
其实在抽样之前一般是不知道有哪些样品污染了的,如果已经知道被污染了,那么就不应该被视作与其他样品一致的。

楼主说抽样中刻意取不取固体污染会影响结果,那是当然的。
抽样的目的其实是使得检测的结果能够对一批样品进行判断,所以保证随机和均匀性是必须的。您如果保证了样品的均匀性,那么就有了样品的代表性。换句话说,您的随意可以保证有时可以抽到铁渣,有时抽不到铁渣,测出的结果就是被污染和污染了的样品的综合评价。
顶部
jeirf3uwd[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14516
精华 2
积分 2234
帖子 860
信誉分 128
可用分 2747
专家分 378
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
7
 
混匀,四分法。
顶部
gitde[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14083
精华 4
积分 1866
帖子 717
信誉分 121
可用分 2368
专家分 288
阅读权限 255
注册 2009-3-20
状态 离线
8
 
关键是制样准确。。到取样这步应该是均匀的了。制样就是要研磨,过筛,四分法。
顶部