小中大讨论下采用熔融到底能不能对萤石中F进行XRF测定
采用熔融法测定萤石中的F可能会涉及到以下几个方面,希望大家各抒己见,讨论下采用熔融到底能不能对萤石中F进行XRF测定。
第一,F为9号轻元素,荧光产额很低。对于这一点,因为现在的仪器性能非常好,再加上萤石中F的含量又很高,比如按1:5的比例稀释后熔融,在不考虑F挥发损失的情况下,仪器对F的荧光信号肯定没有问题。
第二,F的高温损失问题。F是卤素元素中最不容易挥发的元素,但是除非熔融温度相当低,否则无法避免F的损失。对于这一点,可以采用低熔点熔剂,尽量的降低熔融温度,比如选择偏硼酸锂可以实现在不超过950度的条件下进行熔融操作;再比如选择偏磷酸钠熔剂,可以实现在不超过800度的条件进行熔融操作。通过熔剂的选择,我可以降低熔融温度,那么这样这样就能避免F的挥发损失了吗?假如不能,那么每次严格采用一样的条件进行熔融操作,可以保证有相同的系统误差吗?
第三,F在硼酸盐熔剂中可熔吗?按照Claisse的理论,硼酸盐熔剂在长程上是氧化硼的无定行排列,是由B-O六边形互联成的一种网络结构,氧化锂镶嵌在这个网络内,增加了流动性。这种熔剂对大部分氧化物,包括复合氧化物都有很好的溶解性,氧化物以阴阳离子的形式溶解在硼酸盐熔剂中。但是这种熔剂对卤素不溶,卤素中Br和I的化合物可当做脱模剂适用,卤素可在玻璃表面形成一层膜,阻止熔体和坩埚的粘附。Claisse认为,氟化物在硼酸盐熔剂中只是物理混合,并会在玻璃表面形成约3nm的膜。那么,如果Claisse的理论成立,这种物理混合能用于精确的XRF测量吗?或者这种理论成立吗?