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标题:[未解决]开机后基线一直呈往下漂移的趋势,什么原因?

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lclong0213ng[使用道具]
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开机后基线一直呈往下漂移的趋势,什么原因?

今早开机发现用流动相(甲醇:0.1%的磷酸水溶液=6:4)平衡,原来半个小时基线基本能走好的,现在开机后基线一直呈往下漂移的趋势,而且一直持续下去,大概三个小时之后基线才基本上走的差不多。流动相的缘故应该可以排除(因为有用新配,超声脱气的流动相试过),柱子也换了根新的,六通进样阀也手动清洗过了,都不管用。后怀疑是不是系统污染了,于是从下午开始不接柱情况下先用纯净水,接着用20% 硝酸水溶液,再用纯净水冲到PH达标为止,最后用甲醇冲洗。可是晚上开机还是和早上的差不多。请教各位会不会是氘灯能量不足,需要预热的时间长导致的,氘灯能量不足会不会导致这种现象(因为我现在用的是北京温分的液相色谱,比较垃圾,没办法查氘灯能量或累计时间),请教大家了
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uwku58h[使用道具]
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泵的部分有没有问题,比如压力不稳,滤头是不是要清理了??
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358uwcj[使用道具]
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不接色谱柱时平衡要多长时间,无法看灯能量,那如何知道什么时候该换灯呢?
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swn_nyve_vb[使用道具]
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原因很多,

例如载气泄漏,柱子污染,载气不纯,进样口污染,氢气不纯,环境温度不稳定,电压不稳等等。

可能是柱子没有老化好的原因
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  • miracle   2010-5-20 15:10  可用分  +3   感谢您的帮助1
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maicaixiaogu[使用道具]
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检查流动相里有没有汽泡!如果没有,那就可能是灯能量变低了,如果灯的能量没问题。那肯定就是检测器被污染了!!
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lclong0213ng[使用道具]
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泵是正常的,也没存在压力有波动,滤头也是清洗过的,这些在开始之初就处理过了

不接色谱柱也是试过的,差不多。就是因为没办法查氘灯的能量,所以才感觉是不是因为氘灯能量低,不知道如果氘灯能量低会不会出现类似情况

流动相的问题一开始就考虑在内了,所以我说有用新配超声脱气后的流动相试过,不管用。(期间观察了,没有气泡)


检测器我是断开柱子先用纯净水1ml/min冲洗了一个多小时,然后百分之二十的硝酸水溶液1ml/min冲洗了两个小时,再以纯净水3ml /min冲洗到PH为中性,最后用甲醇冲洗了一段时间(参考随机使用说明书建议做的)。我想,如果是检测器污染了,如此的在线冲洗,应该可以解决问题吧?
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358uwcj[使用道具]
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有没有问过温分的工程师,怎么检查灯故障?
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