1. 一个样品进样时前几针的保留时间不稳定怎么办?
通常的解决办法:正式分析时前,进行预进样几针,平衡色谱柱。
“priming”or “doping
更有效:平衡色谱柱时进样的标准品或样品浓度比实际测试时的浓度更大,或增加进样量。
2. 分析一个样品,方法如下:
parsetable('', '', '[tr][td=1,2,77]
时间
[/td][td]
流动相A
[/td][td=1,1,204]
流动相B
[/td][/tr][tr][td]
乙腈
[/td][td=1,1,204]
0.1%三氟乙酸
[/td][/tr][tr][td]
0
[/td][td=1,1,146]
19
[/td][td]
81
[/td][/tr][tr][td=1,1,77]
20
[/td][td]
24
[/td][td=1,1,204]
76
[/td][/tr]')
连续三针,得到的保留时间如下图(1- a)
图1
图2
原因:通常情况下,液相梯度洗脱时比例法所能够提供的比例精度是0.5~1.0%/分钟。而本方法的梯度变化是0.25%/分钟,比例阀不能在提供如此精确的比例,每次测试流动相的比例都不同,因此样品的保留时间变化很大。
改善方法:改变流动相的组成
方法改善后得到的保留时间如上图(1-b)
方法改善后的另一个好处是基线噪音明显减小,如图2: