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标题:分享:方法开发,色谱技巧

maomi530[使用道具]
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1
 

分享:方法开发,色谱技巧

1.  一个样品进样时前几针的保留时间不稳定怎么办?

通常的解决办法:正式分析时前,进行预进样几针,平衡色谱柱。

primingor doping

更有效:平衡色谱柱时进样的标准品或样品浓度比实际测试时的浓度更大,或增加进样量。

2.  分析一个样品,方法如下:


parsetable('', '', '[tr][td=1,2,77]

时间

[/td][td]

流动相A

[/td][td=1,1,204]

流动相B

[/td][/tr][tr][td]

乙腈

[/td][td=1,1,204]

0.1%三氟乙酸

[/td][/tr][tr][td]

0

[/td][td=1,1,146]

19

[/td][td]

81

[/td][/tr][tr][td=1,1,77]

20

[/td][td]

24

[/td][td=1,1,204]

76
[/td][/tr]')
   连续三针,得到的保留时间如下图(1- a
   

  1



2


原因:通常情况下,液相梯度洗脱时比例法所能够提供的比例精度是0.5~1.0%/分钟。而本方法的梯度变化是0.25%/分钟,比例阀不能在提供如此精确的比例,每次测试流动相的比例都不同,因此样品的保留时间变化很大。



改善方法:改变流动相的组成

方法改善后得到的保留时间如上图(1-b

方法改善后的另一个好处是基线噪音明显减小,如图2:



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jeirf3uwd[使用道具]
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谢谢楼主,学习了。。
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eesa_dc_seein[使用道具]
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谢谢分享!!
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renmr03[使用道具]
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很有用的经验,用得着!
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