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标题:[未解决]Hplc-ms/ms中孔雀石绿与隐色孔雀石绿检测问题

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xiaozhu917[使用道具]
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Hplc-ms/ms中孔雀石绿与隐色孔雀石绿检测问题

去年底换了个新柱子,跟以前一模一样的,这几个月来孔雀石绿的回收率都好低,隐色的倒很好,新配的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的标准品(外标),本来是孔雀石绿的色谱峰响应值比隐色孔雀石绿的大,但是放一个(4度下)晚上,就倒过来了,请问各位朋友,怎么样校正下能使孔雀石绿的回收率提高?谢谢了!
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  • miracle   2010-5-28 15:21  可用分  +1   已有朋友回复了。
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aasle[使用道具]
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孔雀石绿本来就不稳定,无色孔雀石绿稳定很多。
可以配制高浓度的标样,用时在稀释能好点。
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  • miracle   2010-5-28 15:21  可用分  +3   感谢您的帮助!
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aa_tang[使用道具]
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这么看来,是由于孔雀石绿自身不稳定导致的,那标准品临用临配,同时样品前处理尽量快,处理好后尽快分析。另外样品盘可以控温吗?可否考虑讲样品盘温度控制在10度以下。。
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  • miracle   2010-5-28 23:25  可用分  +3   感谢群主热心帮助!辛苦了!
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owoo[使用道具]
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标样溶液一般都是要放在零下20度冷冻起来的,你那四度或许不够低。温度偏高的话东西就容易变,不知道你的东西是不是本来就不稳定啊?
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HEC_css[使用道具]
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估计是你流动相配得有问题,重新配流动相试下
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wyznanhang[使用道具]
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楼主,你说响应问题是不是标样不稳定呢。
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chenxiaohu[使用道具]
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这两个化合物都比较陌生,帮不了你!!!
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maomi520[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 xiaozhu917 于 2010-5-28 11:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
去年底换了个新柱子,跟以前一模一样的,这几个月来孔雀石绿的回收率都好低,隐色的倒很好,新配的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的标准品(外标),本来是孔雀石绿的色谱峰响应值比隐色孔雀石绿的大,但是放一个(4度下)晚上,就倒过来了,请问各 ...

不是你样品的问题,就是柱子本身的问题,你换根柱子做看看
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kong-xianghong[使用道具]
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回复 #1 xiaozhu917 的帖子

关于孔雀石绿回收率低,你只是关注色谱柱和标准品,其实最重要是找出前处理的问题才对,因为色谱柱和标准品都是样品处理好后使用的,样品未处理好,你无论怎样调整柱子及标准品都无济于事。
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  • miracle   2010-5-31 09:55  可用分  +2   感谢朋友详细回复,欢迎您常来! ...
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chw8868[使用道具]
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回复 #1 xiaozhu917 的帖子

  孔雀石绿(malachite green,MG)为三苯甲烷类染料的一种,一般为具有金属光泽的结晶体,极易溶于水,水溶液呈蓝绿色。孔雀石绿开始被用于纺织物的染色,1933 年后被广泛用于水产品养殖业,具有优良的杀虫、杀 菌和防腐作用,可防治鱼类的水霉病、白斑病、烂鳃病以及寄生虫病等]。孔雀石绿在鱼体内可迅速代谢为无色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG),因此常用无色孔雀石绿作为检测标记物。孔雀石绿和无色孔雀石绿之间可相互转化。

  问题的原因可能有很多,而且所提供的信息量不足以对其根源进行明确的诊断。但是,依据经验,这个问题的产生可能与标准品保存时间和条件、样品所采用的检测器或者波长、色谱柱的使用条件、柱后衍生的条件(是否采用柱后衍生?)、柱子更换的方法(是否达到了应该有的性能指标?)、柱子本身的质量等方面有关系。

  MG检测的文献非常多,如果可能,多看看这些文献,比较和对照,进而排除一些不可能存在的情况,从而找出原因,排除故障。
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