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标题:[未解决]我的EDS是TiO2,但我的SAED却不能标,为什么呢?

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发表于 2010-6-8 14:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我的EDS是TiO2,但我的SAED却不能标,为什么呢?





SAED是在200KV下打的,相机长度为60CM.XRD是金红石相.电子衍射图片显示的是六角对称,但我查到的TiO2不能出现这种衍射谱.我不知道怎么标了,请哪位高手帮帮忙啊!
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发表于 2010-6-8 14:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那么XRD结果呢？
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发表于 2010-6-8 14:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这是XRD图片
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 小中大
那么对应的是什么晶相呢？
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 小中大
我前面已说明了,是金红石相
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发表于 2010-6-8 14:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
sorry，没看清题目就发问了。
Rutile的结构是四方晶系，按说的确不会出正六角的衍射。但看你的XRD图谱和标准图谱有点差别，会不会是其中有少量的其他晶相？比如TiO？

另外，你量出的那个六角衍射点对应的d值是多少呢？
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 小中大
我算出来的d值是2.5埃.

这里的XRD对应不上TiO之类的,在我制备样品时有用PdCl2进行处理,但我都探测不到Pd,也不知道这个Pd去哪了,也许用XPS可以探测得到,但我做的检测里都验证不到Pd,找了一下相关的Pd的资料,也都对不上,所以我都把Pd排除了.做这个衍射分析也是从TiO2来考虑,可似乎又对不上.
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发表于 2010-6-8 14:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
嗯，Rutile的（101）倒是2.48，但不会有这种正六边形的衍射啊。
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发表于 2010-6-8 14:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个问题好象很难啊
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发表于 2010-6-8 14:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我把图片打印出来。确实r1几乎等于r2。夹角是60度。金红石TiO2是不会有该花样的。最近的是r1几乎等于r2，但夹角是64度。这么大的角度差是不被允许的。我现在怀疑你打的区域里是不是金红石TiO2。如果你的颗粒在50纳米以上，则用一般的电镜是可以得到完美的单晶花样的。从你的照片上已隐约看到衍射环了。一种可能的解释是金红石TiO2颗粒有合并生长的现象，或择优取向。
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