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标题:如何消除质谱的介质效应?

snow_white[使用道具]
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如何消除质谱的介质效应?

液质存在介质效应,这是个很普遍的问题,不知大家都有些什么办法?
说出来一起讨论一下?

偶先抛砖:

1.改变样品处理方法,尽量减少杂质。
2.改变离子源,通常APCI基质效应小。
3.最根本的方法是改变目标化合物的保留时间,使之与干扰物完全分离,一般保留因子在2~3之间最好。
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dingdang[使用道具]
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介质效应对很多小分子肽类物质有明显的影响,而对小分子药物影响不是很明显。
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crazycat[使用道具]
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改变目标化合物的保留时间,使之与干扰物完全分离
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增大裂解电压,使介质干扰打碎
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转帖 介质效应,当分析复杂介质,如血样、尿样、脑组织等,更据我的经验(我分析了约80个药物),约70%的药物会发生介质效应,也就分析是对照品灵敏度很高,但把对照品加入介质后,灵敏度将会下降,且这种效应与介质、提取方法及分析目标药物相关,有些药物十分明显,可能10次进样后,连色谱峰都看不见了,如环孢霉素、胺碘酮、奥曲肽等,通过4年的验证,我已经比较清楚的阐明了介质效应发生机制,并且通过一定手段,解决了这个问题,但我考虑是否申请专利,故暂不能告知处理方法,见谅!下面是我一些建议,虽不能完全解决,但应该有用:

1、样品处理时,避免不挥发性试剂,可用氨水代替氢氧化钠等。同时样品离心的速度尽量块,时间尽量常

2、分析碱性药物流动相中加入适当三氟乙酸(有腐蚀作用,浓度不能高于0.01%)

3、尽量采用沸点较低、纯度较高的试剂提取药物。

4、隔定期的时间清洗锥孔、毛细管等。

5、采用结构类似的物质作内标。
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mass[使用道具]
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一般而言,TFA对负离子有严重抑制效应,在离子阱质谱上影响极大。

我的问题是:
1)TFA在对串联四级杆在分析负离子时,有多大影响?

2)浓度如果高于0.1%,会有多大影响?
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snow_white[使用道具]
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近年来,质谱被广泛的应用于新药研发的各个领域,串联质谱以其特异性著称,因此,很多人认为既然串联质谱特异性强,就可以简化样品前处理或者可以缩短柱分离的时间。但最近越来越多的数据表明用质谱检测需要注意样品中的基质效应,否则,将影响数据的准确性。

基质效应的来源:
1、内源性物质;
2、样品处理过程中引进来的杂质(如tube管的污染);
3、样品制备过程中引入的(如增溶剂)

消除:
1、优化样品前处理;
2、优化色谱分离
3、更换离子源(通常APCI源的基质效应要小)
4、使用同位素内标
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