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标题:[未解决]请教:做核磁对于样品溶解有什么要求吗?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
gshaojun0823gs[使用道具]
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请教:做核磁对于样品溶解有什么要求吗?

试验中,我将大约4毫克样品中加入 0.5毫升DMSO-D6溶剂中进行溶解,因为有一大部分没有溶解,于是将其超声促进溶解,可是出现了糊状,再加热也还是没有多少改变。

请问:做核磁对于样品溶解有什么要求么?一定是透明的溶液才能做出好看的一维核磁谱图么?
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unknow[使用道具]
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回复 #1 gshaojun0823gs 的帖子

是的,必须是澄清的溶液,建议楼主过滤一下
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jianghai[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 gshaojun0823gs 于 2010-6-20 10:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
试验中,我将大约4毫克样品中加入 0.5毫升DMSO-D6溶剂中进行溶解,因为有一大部分没有溶解,于是将其超声促进溶解,可是出现了糊状,再加热也还是没有多少改变。

请问:做核磁对于样品溶解有什么要求么?一定是透明的溶液才能做出 ...

一般来说都是这样的
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dragon5[使用道具]
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是的,要透明的才好

其实你没必要溶解,直接做固体核磁共振就行了
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jeirf3uwd[使用道具]
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你可以先去打个氢谱,不需要完全溶解,也不影响图谱好看,就是浓度低打谱累积时间要长些
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sseia42[使用道具]
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在核磁共振中,有许多核自旋的相互作用,每一种都可能包含着丰富的结构和动力学信息,加上能够定量分析、对样品无损伤以及可针对特定的原子(核)等特点,使核磁共振成为一种十分理想的强大的分析手段。在核磁共振的这些相互作用中,有一些是各向同性的相互作用,另一些则是各向异性的相互作用。它们的区别在,前者对核磁共振信号频率的影响与分子的空间取向无关,而后者则有关,故后者可能因为被测分子空间取向的不同而造成谱线的宽化,导致分辨率和灵敏度的降低。在液体中,由于分子的快速翻滚运动,消除了各种可能使谱线宽化的各向异性的核磁共振相互作用.因此,液体核磁共振谱图中的共振信号十分尖锐,有很高的分辨率,这是液体核磁共振成为测定溶液中化合物结构的最强大的方法的原因之一。

从这段话说明固体要溶解完才行吧.
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yyid[使用道具]
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离心一下会好些吧

先试试看看打的谱怎么样
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wyznanhang[使用道具]
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以我的经验,即使是糊状物,也有可能做出正确美观的氢谱,你先做个核磁看看结果再说
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