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标题:[未解决]乌头碱与四氢呋喃

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2010-6-22 11:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有很多文献资料并不是很真实，如果换流动相，要说明为什么不用药典上的流动相条件
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guessthank77[使用道具]
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发表于 2010-6-22 13:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 饮食男女 于 2010-6-21 21:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果按照药典做，不雅改流动相的种类，否则不好交代

可以改比例

是这样的，我查了相关文献，关于乌头碱，次乌头碱，新乌头碱的液相分离文献，其中好像都没有像药典中用的四氢呋喃的，那我做这个实验时能否不参照药典，用其他方法，只要三者能分开就行？
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njyyyil[使用道具]
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发表于 2010-6-26 23:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 guessthank77 于 2010-6-22 13:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

是这样的，我查了相关文献，关于乌头碱，次乌头碱，新乌头碱的液相分离文献，其中好像都没有像药典中用的四氢呋喃的，那我做这个实验时能否不参照药典，用其他方法，只要三者能分开就行？ ...

可以的，只要把问题解决，药典或标准都是个参考!

主要是增加洗脱的作用，如果本身能洗脱也可以不加的！
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mingdongmmw[使用道具]
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发表于 2010-6-26 23:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
四氢呋喃不仅对仪器有损害，对于色谱柱也有一定的影响，其实它就相当于乙腈或者甲醇的作用。其实如果可以分开，还是最好不用
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Roger01ws[使用道具]
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发表于 2010-6-26 23:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 guessthank77 于 2010-6-22 13:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

是这样的，我查了相关文献，关于乌头碱，次乌头碱，新乌头碱的液相分离文献，其中好像都没有像药典中用的四氢呋喃的，那我做这个实验时能否不参照药典，用其他方法，只要三者能分开就行？ ...

我认为是可以的。

只要你不在中国境内把它当药卖就可以不执行药典。
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感悟人生[使用道具]
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发表于 2010-6-26 23:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #16 tang1986gdfs 的帖子

是的，由于O和参与了整个杂环的共轭效应导致其上电子云密度降低，这样它就不容易结合质子，导致酸性不强。
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Erica2088wr[使用道具]
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发表于 2010-6-26 23:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
既然上了药典说明他的优点
换其他的你要论证你的方法比他更好
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santa[使用道具]
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发表于 2010-6-26 23:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 guessthank77 于 2010-6-21 13:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
那我还想问一下四氢呋喃在液相的流动相中是充当什么作用呢？酸or碱？

不知道你的样品极性怎样？四氢呋喃极性较小，反相色谱中洗脱力较强。。和其他有机溶剂如甲醇和乙腈等合用可改善分离度。。另外楼主注意四氢呋喃容易被氧化。。要新鲜配制的来用。。我不知道楼主说的四氢呋喃用的比例大是大到了多少。
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guessthank77[使用道具]
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发表于 2010-11-8 20:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 santa 于 2010-6-26 23:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


不知道你的样品极性怎样？四氢呋喃极性较小，反相色谱中洗脱力较强。。和其他有机溶剂如甲醇和乙腈等合用可改善分离度。。另外楼主注意四氢呋喃容易被氧化。。要新鲜配制的来用。。我不知道楼主说的四氢呋喃用的比例大 ...

我的样品就是乌头碱类化合物，现在证明四氢呋喃起到了改善峰型作用，但是又有问题了。2010版药典中对乌头碱类的流动相体系是乙腈-四氢呋喃-醋酸铵-冰醋酸体系。
其中醋酸铵是0.1mol/L（每1000ml中含冰醋酸0.5ml），现在的问题是醋酸铵的浓度过大，在运行过程中会析出堵了阀中的滤芯，柱压一直升高，我该怎么办呢？
我试过将醋酸铵的浓度减到0.03mol/L，但是峰型又会不好，会有峰前沿出现。该如何改善呢？
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