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标题:[未解决]做硒时用的是盐酸，大家在平时工作中怎样选择？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
luffygonww[使用道具]
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发表于 2010-6-21 15:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

做硒时用的是盐酸，大家在平时工作中怎样选择？

我们在做硒时用的是盐酸，开始的时候载流和标液的酸度都控制在3%，后来发现这个酸度好像效果不是太好，
后来改成5%的酸度，效果明显改善。

不知大家在平时工作中怎样选择的？
我们做砷和汞的 时候这个酸度都合适，硒要求的酸度就是高吧？
大家有没有这样的体会？
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tiger-icp[使用道具]
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发表于 2010-6-22 09:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
盐酸浓度太低了
参见新国标GB 5009.93-2010
样品制备：吸取10.0 mL 试样消化液于15 mL 离心管中，加盐酸（4.3）2.0 mL，铁氰化钾溶液（4.7）1.0 mL，
混匀待测。
标准曲线的配制
分别取 0.00 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL，0.50 mL 标准应用液于15 mL 离心管中用去离子水定容至10 mL，再分别加盐酸（4.3）2 mL，铁氰化钾溶液（4.7）1.0 mL，混匀，制成标准工作曲线。
在15%左右
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发表于 2010-6-22 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
测硒我们一直用10%酸度的盐酸.还要加20%体积的各5%抗坏血酸和硫脲的混合溶液.
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bing0421gs[使用道具]
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发表于 2010-6-22 11:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼上的，酸度这么高呀？？

我们用5%盐酸
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花火[使用道具]
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发表于 2010-6-22 11:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
载流酸度可以低一些，但是待测溶液酸度10%以上
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luffygonww[使用道具]
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发表于 2010-6-22 13:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好载流、标液、样品溶液酸度保持一致！

看来大家没有用硝酸做载流的是不是？
是因为硝酸的氧化性吗？

大家在平时的检验过程中有没有发现硫酸中硒的空白比较高。
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njyyyil[使用道具]
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发表于 2010-6-22 14:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
为什么测硒时，酸度要高？
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yyid[使用道具]
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发表于 2010-6-22 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
Se一般都是用10%的盐酸吧，因为原子荧光只能测量4+的Se，高酸度能把6+还原成4+；另外载流，标准，样品最好保持酸度一致。
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luffygonww[使用道具]
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发表于 2010-6-23 13:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在样品处理的时候确实在做后加盐酸起到还原作用。
不知道在测定过程中也有这样的作用呀！
看样子做硒的确需要酸度高一些
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chen389988[使用道具]
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发表于 2010-6-24 09:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用百分之五的盐酸做的。

我的是海光3100，他们推荐的酸度是30%盐酸。这个酸度做下来，确实很好的。
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