液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 标准品纯度如何测?请帮忙看看

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[已解决]标准品纯度如何测?请帮忙看看

  [已解决]本主题悬赏 可用分 10  
PURPOSE人生[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 1085
精华 2
积分 3689
帖子 1064
信誉分 149
可用分 3695
专家分 959
阅读权限 255
注册 2007-12-12
状态 离线
1
 

标准品纯度如何测?请帮忙看看

我想测定一下我的标准品是不是我想要的纯度,如何用高效液相测定呢?
把标准品进样,然后算出最大峰所占的百分数,这个百分数就是纯度,是不是呢?
请教!!
顶部
ttkl533[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 808
精华 30
积分 5474
帖子 1683
信誉分 198
可用分 5486
专家分 1387
阅读权限 255
注册 2007-11-22
状态 离线
2最佳答案
 
这样算纯度不是很科学,它受到样品中各成分的在检测器中的响应情况的影响,特别是紫外。比如说样品中确实含有某些杂质,但此杂质在紫外吸收很弱,或是没有吸收,那么你就无法检测到了。

在没有别的对照品的情况下,采用容量法应该更准确些。如果您一定用高效液相,你就选择些通用型检测器,比如蒸发光,示差等。
顶部
awpcd[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 5313
精华 0
积分 116
帖子 4
信誉分 100
可用分 677
专家分 2
阅读权限 255
注册 2008-7-9
状态 离线
3
 
我们通常会用购买的标准对照品来做,像那种USP标准对照
顶部
dragon5[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 434
精华 15
积分 4103
帖子 1582
信誉分 160
可用分 5292
专家分 786
阅读权限 255
注册 2007-10-16
状态 离线
4
 
标准品的纯度有两种做法
1.直接测定
搂主说的方法就是直接测定法,但是楼主用的是液相的峰面积归一法,正如fushichun战友说的那样,这样测不是很科学。比如,你采用245nm的波长吸收,其中有杂质,在这个波长处的相应值很低,这样这个杂质的量即使很高也不会在图谱上显示出来。lxgb110战友建议的采用二极管阵列的方法比单纯的一个波长测定的要好的多。其他的方法,比如直接滴定,采用对照品等方法也是常用的标准品标定的方法。
2.间接测定
这个方法的道理很简单,真正的药品的含量是不可能精确测定的。只有上帝知道他的含量是多少。但是我只要知道它的杂质的含量是多少我就能间接测定样品的含量。也就是说 含量=100%-杂质含量%
通常杂质包括水分,有机残渣,无机杂质等,这些的测定是能够比较简单的测定的,这样我就能知道样品的含量。
顶部
santa[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 2726
精华 6
积分 2661
帖子 1086
信誉分 148
可用分 4484
专家分 460
阅读权限 255
注册 2008-3-31
状态 离线
5
 
纯度用液相的话,二极管阵列检测器吧,也不能给出具体百分之几,楼主说的做法是通用的,但是不科学的
顶部
amelican_beauty[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 800
精华 10
积分 3617
帖子 993
信誉分 150
可用分 3475
专家分 930
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
6
 
标准品的纯度有两种做法
1.直接测定
搂主说的方法就是直接测定法,但是楼主用的是液相的峰面积归一法,正如fushichun战友说的那样,这样测不是很科学。比如,你采用245nm的波长吸收,其中有杂质,在这个波长处的相应值很低,这样这个杂质的量即使很高也不会在图谱上显示出来。lxgb110战友建议的采用二极管阵列的方法比单纯的一个波长测定的要好的多。其他的方法,比如直接滴定,采用对照品等方法也是常用的标准品标定的方法。
2.间接测定
这个方法的道理很简单,真正的药品的含量是不可能精确测定的。只有上帝知道他的含量是多少。但是我只要知道它的杂质的含量是多少我就能间接测定样品的含量。也就是说 含量=100%-杂质含量%
通常杂质包括水分,有机残渣,无机杂质等,这些的测定是能够比较简单的测定的,这样我就能知道样品的含量。
顶部
flyingwings[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 435
精华 2
积分 7276
帖子 10255
信誉分 112
可用分 11808
专家分 63
阅读权限 255
注册 2007-10-16
状态 离线
7
 
紫外测!查到这种物质的百分吸光系数。这个是定值。所以把你测的值一换算就知道是多少纯的了
顶部
PURPOSE人生[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 1085
精华 2
积分 3689
帖子 1064
信誉分 149
可用分 3695
专家分 959
阅读权限 255
注册 2007-12-12
状态 离线
8
 


QUOTE:
原帖由 ttkl533 于 2008-8-7 11:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这样算纯度不是很科学,它受到样品中各成分的在检测器中的响应情况的影响,特别是紫外。比如说样品中确实含有某些杂质,但此杂质在紫外吸收很弱,或是没有吸收,那么你就无法检测到了。

在没有别的对照品的情况下,采用容量法应 ...

非常感谢!
顶部