液质联用 » 讨论区 » 经验共享 » 转帖 仪器的本底信号太高了

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:转帖 仪器的本底信号太高了

mass[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 13
精华 7
积分 1115
帖子 449
信誉分 98
可用分 1611
专家分 196
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
1
 

转帖 仪器的本底信号太高了

最近,我的LCQ质谱的本底峰非常严重:m/z149,279离子峰达7个数量级。我将溶剂、石英毛细管、电离源,加热毛细管都更换过,将离子透镜都清洗过,还是这样,好郁闷ing。不知那位大侠能否指点一下!
顶部
firefox[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 12
精华 4
积分 831
帖子 268
信誉分 101
可用分 980
专家分 158
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
2
 
可能是你的溶剂(甲醇和乙腈或者其他溶剂)带来的,下面是一些容易污染质谱的化合物,279就在其中:
m/z Ion Compound
42 (M+H)+ acetonitrile
59 (M+NH4)+ acetonitrile
64 (M+Na)+ acetonitrile
65 (2M+H)+ methanol
79 (M+H)+ DMSO
83 (2M+H)+ acetonitrile
85 (M+H)+ d6-DMSO
101 (M+Na)+ DMSO
102 (M+H)+ triethylamine (TEA)
104/106 (M+Cu)+ acetonitrile
105 (2M+Na)+ acetonitrile
120 (M+Na+CH3CN)+ DMSO
122 (M+H)+ Tris
123 (M+H)+ dimethylaminopyridine (DMAP)
130 (M+H)+ diisopropylethylamine (DIPEA)
144 (M+H)+ tripropylamine (TPA)
145/147 (2M+Cu)+ acetonitrile
146 (3M+Na)+ acetonitrile
150 (M+H)+ phenyldiethylamine
153 (M+H)+ 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene (DBU)
157 (2M+H)+ DMSO
159 (M+Na)+ sodium trifluoroacetate
169 (2M+H)+ d6-DMSO
179 (2M+Na)+ DMSO
186 (M+H)+ tributylamine
214 (M+H)+ unidentified contaminant, maybe related to methanol
225 (M+H)+ dicyclohexyl urea (DCU)
239/241 [(M.HCl)2-Cl]+ triethylamine
242 M+ tetrabutylammonium (C4H9)4N+
243 M+ trityl cation
257 (3M+H)+ DMSO
273 M+ monomethoxytrityl cation (MMT)
279 (M+H)+ dibutylphthalate (plasticiser)
301 (M+Na)+ dibutylphthalate (plasticiser)
317 (M+K)+ dibutylphthalate (plasticiser)
338 (M+H)+ erucamide
360 (M+Na)+ erucamide
391 (M+H)+ diisooctyl phthalate (plasticiser)
413 (M+Na)+ diisooctyl phthalate (plasticiser)
425 (M+Na)+ unidentified contaminant (plasticiser)
429 (M+K)+ diisooctyl phthalate (plasticiser)
449 (2M+H)+ dicyclohexyl urea (DCU)
454 (M+Na+CH3CN)+ diisooctyl phthalate (plasticiser)
798 (2M+NH4)+ diisooctyl phthalate (plasticiser)
803 (2M+Na)+ diisooctyl phthalate (plasticiser)
顶部
mass[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 13
精华 7
积分 1115
帖子 449
信誉分 98
可用分 1611
专家分 196
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
3
 
多谢大侠指点!但如何能避免或者尽力避免这些污染?
顶部
firefox[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 12
精华 4
积分 831
帖子 268
信誉分 101
可用分 980
专家分 158
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
4
 
1)更换不同厂家的溶剂,据说Merk的背景较小。
2)选择合适的容器溶解样品,最好用玻璃试管。
顶部
lwlwb[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 51
精华 0
积分 172
帖子 12
信誉分 100
可用分 702
专家分 18
阅读权限 255
注册 2007-8-1
状态 离线
5
 

关了流动相看还有没有?

如题。你作了那么多清洗应该把该洗的都洗了,该看看是不是流动相的问题了。其实仪器污染除非有非常大的误操作或长期的积累,否则不是那么容易出问题的。
顶部
firefox[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 12
精华 4
积分 831
帖子 268
信誉分 101
可用分 980
专家分 158
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
6
 
这几个离子:149、279,邻苯二甲酸甲酯(增塑剂)完全是用塑料的东西带来的。只要你尽量少用塑料的东西就好了:瓶子啦、eppendorf管、塑料管线等等。完全避免八成不可能,但是,说不定你最近用的某样东西,增塑剂很容易掉下来。
顶部