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标题:[未解决]光学异构体中的非对映异构体杂质控制

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
413076882[使用道具]
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如果用c18柱就能把非对映异构体分开的话完全可以用C18柱子,如果两峰是重叠的,那肯定不能用了。
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jtliu[使用道具]
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你说的手性化合物是具有两个、或两个以上的手性碳。含有四个手性化合物。你只需要其中的一种对吗(比如你只需要SR)?和它最相近的是他的光学对映体(RS),你说你用手性柱已经能够分开。另外的一对对映异构体是RR和SS,如果RS和SR在手性柱上能够分离,那么RR和SS也应该能够分开的。最有可能的情况是,你的手性柱分开的仅仅是非对应异构体(RS+SR和RR+SS),即每一个峰里都包含了它的对映异构体。建议你更换手性柱。
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liuyongsuo[使用道具]
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从原则上来讲,这种做法是可行的,但需要提供充足的数据支持,否则你的实验结果就会被质疑,所以还是尽量把四种异构体分离,这样工作量更少。
根据《手性药物质量控制研究技术指导原则》,对各立体异构体杂质需要分别制定限度要求,如果RR或SS不能拆分,这一点就不容易说明。
而定量的方法一般采用归一化、主成分自身对照、异构体杂质对照品法。在手性柱上的数据只能说明RS与SR直接的含量关系,而C18柱上的数据只能说明SS与RR含量之和与RS和SR含量之和的关系,而计算不出四种异构体的含量比例。如果手性柱上只有SR和RS,则RR和SS很可能被掩盖,如果被RS掩盖,则实验数据基本没用。
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scnuzorro[使用道具]
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分别测定四个光学结构的含量是提问的出发点。用C18柱不仅不能将RR和SS分开,可能也不能将RR、SS、RS和SR四者中任何两者分开,分别测定其含量是不可行的。手性柱有不同的分离特点,目前尚无通用的手性柱可用。改变柱类型或改变洗脱条件是达成目标的理想选择。
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zhouyisui[使用道具]
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完全可以这么做,我们曾这样申报过,没问题的。
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dragon5[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 endline7 于 2010-6-30 09:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
那请问在普通C18柱上能不能分开其对应异构体呢?或者用衍生化的方法可不可行呢?我觉得可以用2个手性条件来分别控制对映和非对映异构体,另外,我觉得在同一手性柱同一流动相条件下,这4个异构体是可以分开的,可能是条件选择不 ...

我用普通C18柱做过分析,用ODSA做制备,结果分出的单体有一对对映异构体,而且分得很开。条件就是普通的条件,没有加手性条件。我考虑可能是由于构型不同,导致极性不同才能在反相柱上分开。
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haohaorenjia[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 endline7 于 2010-6-30 09:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
那请问在普通C18柱上能不能分开其对应异构体呢?或者用衍生化的方法可不可行呢?我觉得可以用2个手性条件来分别控制对映和非对映异构体,另外,我觉得在同一手性柱同一流动相条件下,这4个异构体是可以分开的,可能是条件选择不 ...

c18柱没有手性识别的能力,像楼上说的,除非流动相有手性识别的能力。那样可以分开。衍生化后,C18柱应该可以分开的
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aasle[使用道具]
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回复 #10 endline7 的帖子

C18是分不开手性物质的,除非流动相含有手性的离子对试剂之类
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dychen[使用道具]
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由于对于杂质的控制是建立在一个具有良好分离能力的分析方法基础上的,因此建议继续努力,选择合适的色谱柱或者流动相以及添加剂等等,将待考察的杂质进行相互分离。
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chimindu[使用道具]
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必须用手性柱进行检测, 可以计算ee值,即手性过量值
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