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标题:[未解决]光学异构体中的非对映异构体杂质控制

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
xgchu[使用道具]
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发表于 2010-7-1 10:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在C18柱上，RS和SR的峰重合，RR和SS的峰重合，可以通过这种方法来判别是否存在RR和SS，但是无法分别计算RR和SS的量，不知道是否符合新药开发中杂质控制的要求。是否应该考虑RR或者SS的毒性毒理学性质，这样就可以知道是否需要RR和SS的准确量。
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xgchu[使用道具]
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发表于 2010-7-1 10:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
张峰博士的回答：1. 用手性柱分离药物（RS）及其对映异构体(SR)，从而控制质量是必须的；
2. 用C18来分析RS的非对映异构体RR和SS含量也是可以的，但必须保证C18可以将RS/SR与RR/SS基线分离，出两个峰，一个是RS/SR两个混合物的峰，一个是RR/SS两个混合物的峰，得到RR/SS混合物的含量。但如果要求RR和SS的各自含量的话还需要手性柱分离。
仅供参考。
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zzl[使用道具]
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发表于 2010-7-1 11:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好是将两个非对映异构体分离，否则标准不好制订，只能订这两个异构体的总量。我们最近做了一个化合物就是将4个异构体同时分离并测定的。若实在无法用一个手性条件来分离也可以用两种手性色谱条件来分离4个异构体。4个异构体还是有些办法来分离的，再多就难说了。
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ouyangyj[使用道具]
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发表于 2010-7-1 11:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要看情况，如果两者的毒性有差别，而你又不分离，那么杂质的总量就不能超过其中一种的限量
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junzhang654321[使用道具]
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发表于 2010-7-1 11:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主用的什么检测器？UV还是MS。是否知道杂质的可能结构？
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dairongji[使用道具]
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发表于 2010-7-1 11:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主：请将条件、被分析对象、所采用的色谱柱写详细些。
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zhangluxing[使用道具]
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发表于 2010-7-8 15:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
感谢这么多版友热心帮助，RS与SR在一个体系下能分离，RR和SS在另一个体系下也能分离，用的都是同一个手性柱，但四个异构体同时在一个体系下分析就会导致其中一对对映体无法出峰的现象。

[ 本帖最后由 zhangluxing 于 2010-7-8 15:46 编辑 ]
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发表于 2010-7-9 17:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用普通的C18柱对非对应异构体(RR+SS)进行控制，但此RR与SS在C18上是重合的，这样是不行的，可通过调整流动相的比例把两者分开。
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cctvphcd[使用道具]
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发表于 2010-7-12 14:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
LZ的产品我知道是什么化合物，这个产品是可以用手性柱把四个异构体完全分开的，而且必须要用含4个异构体的对照品进行系统适用性试验！申报产品肯定要求要在一个条件下将4个异构体完全分开！我有色谱条件和4个异构体的对照品，需要的请联系！qq：359492683 注明手性分析。
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zhangluxing[使用道具]
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发表于 2010-7-20 09:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

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楼上的何出此言~~~
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