对付灵敏度下降有什么手段？

液质联用 » 讨论区 » 经验共享 » 对付灵敏度下降有什么手段？

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:对付灵敏度下降有什么手段？

mass[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 13
精华 7
积分 1115
帖子 449
信誉分 98
可用分 1611
专家分 196
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态离线

发表于 2007-8-6 00:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我最近在做质谱遇到灵敏度下降的毛病，通过与工程师交流，觉得有几个地方会影响质谱灵敏度：
１　ESI喷雾针头沾上污染物，影响喷雾电压的作用
２　毛细管堵住，使进入质谱的离子减少
３　Q00处被污染（ｓｋｉｍｅｒ污染，对热电的质谱），影响电压的作用
４　倍增管老化

不知还有什么因素会影响质谱灵敏度，请大家都讨论一下，好吗？

firefox[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 12
精华 4
积分 831
帖子 268
信誉分 101
可用分 980
专家分 158
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态离线

发表于 2007-8-6 00:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

还有流动相会影响质谱的灵敏度，不应使用非挥发性的缓冲盐，此外TFA，TEA等也不推荐使用。
你前面讲的毛细管堵了，和离子源脏了和样品预处理有很大关系，因此要作好样品预处理，当然必要的维护也是必须的。

dingdang[使用道具]
VIP群主

UID 10
精华 22
积分 1775
帖子 620
信誉分 133
可用分 1937
专家分 326
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态离线

发表于 2007-8-6 00:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我的质谱的灵敏度严重下降，用的仪器是finnigen LCQ Advantage。

这个月一直为此奋斗，经过不断请教，灵敏度恢复了。

方法如下：

1）清洗源相关、离子传输毛细管；

2）用校正液校正，先auto tune and calibration，然后gain over。能做到e7

mass[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 13
精华 7
积分 1115
帖子 449
信誉分 98
可用分 1611
专家分 196
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态离线

发表于 2007-8-6 00:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

可以看看源内部毛细管是不是堵了，如果只是喷出液滴，我想那肯定是毛细管堵了，可以拆下来用流动相冲洗。特别是在流量小的时候做脏的样品很容易堵塞。

firefox[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 12
精华 4
积分 831
帖子 268
信誉分 101
可用分 980
专家分 158
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态离线

发表于 2007-8-6 00:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

还有：
影响质谱的灵敏度下降可能的原因：

１：ＥＭＶ寿命到期了，检查方法可以通过调谐报告看电压是否超过预定的值．若超过，请工程师更换．

２，很长时间没有调协了，质量轴需要重新校正．重新调谐会是灵敏度增加

３．系统脏了．例如毛细管，离子源，需要定期清洗

snow_white[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 11
精华 16
积分 1022
帖子 412
信誉分 124
可用分 1119
专家分 181
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态离线

发表于 2007-8-6 00:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

根据我的经验，建议如下：

1、尽可采用小进样量

2、采用柱后切换，使不要的物质不进入质谱

3、样品处理采用提取

4、定时间用0.6%甲酸清洗色谱柱，然后用水清洗，然后用85%乙腈清洗

5、少洗质谱室、毛细管，少校正，少调谐。