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标题:[未解决]每次做样品的时候,后面几分钟都有一个很大的包峰?

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dxkuii[使用道具]
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每次做样品的时候,后面几分钟都有一个很大的包峰?

我们有一台ELSD,不知道为什么,每次做样品的时候,走梯度,到后面几分钟都有一个很大的包峰,从紫外上看是没有东西的(我们紫外和ELSD联用),工程师说是我们的柱子不干净造成的,我把柱子冲干净了在做,第一针可能没有包峰,再进第二针又有了,这是怎么回事?无论做什么样品都是这样后面都会有个很大的包峰,通常情况下,我们后面几分钟都是用纯乙腈走,请高人指教!
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unknow[使用道具]
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回复 #1 dxkuii 的帖子

乙腈比水容易汽化,所以梯度线怎么也不应该被抬起来,“冲干净了在做,第一针可能没有包峰,再进第二针又有了”明显是样品中存在强吸附性杂质而不能在一次色谱运行中完全洗脱下来,建议延长梯度中乙腈的冲洗时间。
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nancy7752[使用道具]
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是什么流动相,包峰的保留时间稳定吗,进空白溶剂的时候有没有?色谱柱清洗后没有,那可能是样品对色谱柱有污染。
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kflsjjfdl[使用道具]
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ELSD是通用的检测器,UV看不到的东西,你不能说是没有的,ELSD能检测的东西如果没有紫外吸收,UV是检测不到的,从现在你的情况来看,包峰肯定是一些物质在一起洗脱出来了。
样品在柱子上的残留,进样针的污染,以及ELSD雾化器的污染都有可能,如果是色谱柱残留或者ELSD雾化器污染,你只能改变一下色谱条件,把乙晴洗脱时间加长一些。
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jianghai[使用道具]
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我们公司在做ELSD,我给你问问技术啊!!
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eedc-dcnge[使用道具]
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这是因为你用100%乙腈冲柱的缘故. ELDS不适合纯有机溶剂. 因你在用之前, 将初始化时用的水相, 所以, 当冲到最后变成纯有机相时, 会出现这种情况.

还有一种情况就是C18从柱子上流失了. 如果愿意, 可以收集包峰处做NMR和MS, 看一看是否是C18.
或者直接用相同的条件LCMS, 看一看是否有东西.
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