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标题:[未解决]求助:如何用原子吸收测定矿石中的钾、钠?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
du_vv[使用道具]
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是我说得不清楚的了,
铁矿石中的钾和钠,用的5ml硝酸,10ml氢氟酸,带试样溶解片刻,加5ml高氯酸,在电热板溶解至近干,取下加1+1硝酸4亳升,过滤到100亳升的容量瓶中,加5亳升氯化锶,稀释至刻度,
用的仪器是原子吸收AAS-990,
标样就用得是铁矿石标样,
特征浓度和检出限超出规定值
还有测得的含量超出实际太多,太离谱,
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  • miracle   2010-7-7 16:34  专家分  +2   积极回复讨论!
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du_vv[使用道具]
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用的校正曲线标液是氯化钾,氯化钠的基准试剂混合测的,每亳升含10微克氯化钠,20微克氯化钾,
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HEC_css[使用道具]
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朋友,试试标准加入法
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jianghai[使用道具]
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0.1克样品于聚四氟乙烯烧杯中,加5毫升HF,1+1硫酸0.5毫升,蒸致白烟冒尽, 用5毫升1+1HNO3提取,移入250毫升容量瓶.
含量超出实际太多,太离谱,先检查标准溶液,再看样品空白,加监控标样.
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  • miracle   2010-7-7 16:34  可用分  +3   感谢您的帮助解答!
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du_vv[使用道具]
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多谢了,
“先检查标准溶液,再看样品空白,加监控标样.”不理解,麻烦具体一点
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感悟人生[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 du_vv 于 2010-7-7 10:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用原子吸收测定矿石中的钾和钠,怎么也做不好,不知道哪位可以给指点一下,感激不尽!!

铁矿石中的钾和钠,用的5ml硝酸,10ml氢氟酸,带试样溶解片刻,加5ml高氯酸,在电热板溶解至近干,取下加1+1硝酸4亳升,过滤到100亳升的容量瓶中,加5亳 ...

高含量的钾和钠只能用原子吸收中的发射法测试,效果可能会好一点
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jianghai[使用道具]
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标准溶液是否准确?
样品空白是否偏高?
监控标样测定值与标准值是否相符/


氯化锶的纯度?
1.先不要加氯化锶.
2.一定要蒸干,否则HF会腐蚀玻璃,造成结果偏高.
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lclong0213ng[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 du_vv 于 2010-7-7 10:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用原子吸收测定矿石中的钾和钠,怎么也做不好,不知道哪位可以给指点一下,感激不尽!!

铁矿石中的钾和钠,用的5ml硝酸,10ml氢氟酸,带试样溶解片刻,加5ml高氯酸,在电热板溶解至近干,取下加1+1硝酸4亳升,过滤到100亳升的容量瓶中,加5亳 ...

减少称样量,加大定容体积,把样液稀释至线性范围

你的方法源于何处呢?原子吸收分析中,通常不宜用HF,最好不用;
仪器方面用的是默认条件吧?
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notrjhn[使用道具]
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用HF酸目的可能是除去硅吧
只要最终把HF赶尽影响不大!
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yuyena[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 swn_nyve_vb 于 2010-7-7 11:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
先把矿石溶解。。。定溶。。。原子吸收。。。根据测的情况稀释溶液。。测钠可以加些稳定剂

请问一下,稳定剂加的是哪种?
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