小中大经验：光电直读光谱仪测定多元素的干扰
分析试样制备质量好坏直接影响分析结果。对于钢铁的光谱分析、取样方法及对样品处理十分重要。不同类型的金属和合金取样与样品处理方法不同。在炉前分析时, 对炉中铸态钢样采取快速红切, 发现样品有裂纹、夹杂, 气孔须重新取样。遇低碳钢将红料放入流水中急冷, 促进样品组织结构形成马氏体和奥氏体, 保证碳的分析结果的准确度。遇高碳样品的切割要采用缓冷, 以免产生裂缝。切割尺寸约为20～ 30mm , 研磨要有一定深度, 最好在013mm 以上。研磨工具一般采用氧化铝或碳化硅磨轮, 砂轮粒度为01701～ 01246mm , 要求样品激发面平整、纹理清晰, 研磨时不要过热, 以不烫手为宜。样品表面必须保持清洁, 无水、无油脂、无指纹、无气孔、无明显夹质和裂纹, 研磨后样品时间放置不要过长, 分析时控样与试样必须在同一条件下研磨, 轧制样需将样品表面去掉1～ 115mm。
光谱干扰校正
在光谱分析中, 光谱干扰校正较繁琐且容易引起新的误差和来源, 应尽可能选用不受干扰的分析线。但在光电光谱仪中, 由于分析线波长的出口狭缝均已固定, 因此进行光谱干扰校正很重要。在光电光谱分析中, 有些元素经常受到一个或若干个元素光谱干扰影响, 而且干扰形式各不相同, 但引起的效果可归纳为曲线平移和曲线转动, 对于光谱干扰校正常用干扰系数法, 同时在光谱仪操作系统中提供了光谱干扰校正程序, 可直接通过计算机对光谱干扰进行校正。本试验利用干扰系数校正原理, 结合控样校正法优点, 建立了回归补正校正法: 将试样的化学分析值与光谱分析值利用戴明回归法求出两变量均有误差时的回归方程, 并将回归系数拟合到标准化数据子程序中, 仪器进行标准化后可实现曲线平和旋转校正。
控样校正
在本试验过程中, 由于采用了不同类型的钢种, 杂质元素含量高低差别较大。需用成分和结构与分析样品极为近似的控样进行曲线校正, 才能使试样分析结果更接近于其真实含量, 而控样的选取由试样预分析结果确定。
