光电直读光谱

　研究了铬不锈钢中Al 、C、Co 、Cr 、Mn、Mo 、Ni 、P、S、Si 、Ti 、V、W等13 种元素的直读光谱分析方法。采用两套

　　标准样品建立标准工作曲线。弥补了单套标准样品标准工作曲线的不足。用该方法对铬标准样品进行测定,测定结果

　　与国标法测定结果基本一致,短期精密度和长期精密度分别小于2. 92 %和4. 88 %。

　　直读光谱法因其样品制备简单,检测快速、准确等特点,广泛应用于金属材料的化学成分分析。目前

　　在检测铬不锈钢中元素含量的众多方法中,该方法能够同时准确定量分析铬不锈钢中包括C 元素在内的

　　多种元素。但由于金属材料的种类、牌号众多,针对每一牌号样品分别绘制工作曲线较烦琐、费时,尤其

　　在检验进出口金属材料方面,该方法实用性不强。

　　笔者采用两套铬不锈钢标准样品建立标准工作曲线,用于检测铬不锈钢中的主要元素,扩大了各元

　　素标准工作曲线的使用范围。经试验证明,标准工作曲线能够满足实际检验工作的要求,分析结果与国标

　　法分析结果基本一致。

　　1 　实验部分

　　1. 1 　主要仪器与材料

　　真空型多基体直读光谱仪:ARL 4460 型,瑞士ARL 公司;

　　TBG90 铬不锈钢标准样品: GSBH 40045 - 93(0 # ～4 # ) ,太原钢铁公司钢铁研究所;

　　Cr13 高合金钢标准样品: GBW 01605～01609 ,冶金工业部抚顺钢厂研究所。

　　氩气:纯度不小于99. 996 %。

　　1. 2 　仪器工作条件

　　扫描波长范围: 130～850 nm ; 光栅刻线: 1080r/ mm ;入射狭缝:20μm ;出射狭缝:20～75μm。各

　　元素的测定波长见表1 。

　　1. 3 　实验方法

　　(1) 样品制备:用车床或铣床将样品激发表面制

　　成光滑平面,并用无水乙醇擦拭。

　　(2) 样品测试:先用一个样品,激发2～5 次,使仪器处于最佳工作状态。然后在选定的工作条件下,激

　　发一系列标准样品, 每个样品至少激发3 次,以每个待测元素的谱线强度平均值和对应浓度平均

　　表1 　测定波长

　　元素波长/ nm 元素波长/ nm)

　　Al

　　C

　　Co

　　Cr

　　Mn

　　Mo

　　Ni

　　394. 4

　　193. 1

　　228. 6

　　298. 9

　　293. 3

　　202. 0

　　231. 6

　　P

　　S

　　Si

　　Ti

　　V

　　W

　　Fe

　　178. 3

　　180. 7

　　212. 4

　　337. 3

　　437. 9

　　220. 4

　　322. 77 (内标元素, IS)

　　值绘制标准工作曲线。

　　在选定的工作条件下,激发标准样品和样品,每个样品至少激发3 次,从标准工作曲线上求出样品中

　　待测元素的含量(取其平均值) 。

　　2 　结果与讨论

　　2. 1 　预燃时间

　　将预燃时间分别设置为1 、3 、5 、7 、8 、9 、10 、11 、13 、14 、15 、18 s ,激发后测定各元素的谱线强度。从预燃曲线中可知,所有元素在预燃8～12 s 后谱线强度基本保持稳定。以C、S、Ti 、W 为例,其预燃曲线见图1 。为确保样品表面达到良好稳定的预燃状态,本实验选择预燃时间为12 s。

　　1 —S ; 2 —Ti ; 3 —C; 4 —W

　　图1 　预燃曲线

　　2. 2 　积分时间

　　在预燃状态下,在1～14 s 范围内,分别设置积分时间,结果表明,激发强度与积分时间呈一次线性

　　关系。积分时间一般选择3～5 s ,本实验选择积分时间为5 s ,以保证有效积分且避免浪费。

　　2. 3 　干扰校正

　　干扰校正主要包括两个方面。


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