小中大七十四、我原来做原子荧光载流和样品溶液的酸度都是一样的,最近看到一些文章载流动酸度远远高于样品溶液酸度,不知是如何影响的?
提高载流酸度的一个目的是更好的反应,提供氢气还有就是防止管路对待测元素的吸附,不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的,你可以自己调节一下测试条件来验证一下
七十五、用原子荧光测汞时很不稳定,对一个试管中的同一个样品重复测三次,每次都不同,而且差很多。
建议1下调还原剂和酸浓度,测汞不需要很高;2测定前灯足够预热;3保证仪器管路和原子化器干净;4保证载气纯度
七十六、我用的AFS-2202原子荧光测汞,信号太低,我怀疑是KBH4浓度太低,虽然海光公司给的手册是0.05%,我想高一点是不是还原量就大了,信号灯就大了?
冷原子法做Hg,硼氢化钾的浓度不宜太大,浓度高,生成的大量氢气会使测Hg的灵敏度和稳定性变差,所以使用较低浓度的硼氢化钾,但硼氢化钾浓度低,如果放置时间较长,其还原能力下降,所以一定要现用现配。
七十七、如果原子化器里头有水了怎么办?水封的作用是什么?为什么我的机器这两天一加水封水就被吹进原子化器里了?
1. 水封的作用是二次气液分离,就是在进入原子化器前最后一次将水份去除,可能还有一步浓缩汇集气体的作用。但是如果水加少了,气体就会从其他出口逸出,导致检测失败;如果里面水加多了,气体就会把液体冲出到原子化器中,造成污染。我推荐你加一半的水,这样稍稍多余一点,但是可以通过排废液管路排出。
2. 你的载气是不是太大
3. 是你的气液分离装置里面的水加多了,超过了进气孔,如果你把那个气液分离装置拆下来仔细看一下,就会发现它其实很简单的。水只要一点点就够了,只需把底下那个通路给封了就可以了。
七十八、我用电热板消化海带,溶液澄清,接近无色,但有白色沉淀析出,遇此情况怎么办,继续加酸使之溶解,还是沉淀过滤?? 测砷,用硝酸,高氯酸,电热板消化
1. 看是不是砂子,卡拉胶应该能消化掉。
2. 用干法消解试试
3. 如果沉淀是颗粒状的,而且不是粘糊糊的那种的话,测试上层清液应该没有问题。
4. 白色沉淀没有问题,如果是黑色的还需要加酸。
七十九、记的有文章介绍说用标准加入法时,如果斜率与标准的斜率不能超过某过百分比,否则,则干扰过大,不宜采用,这个数是多少呀?
1. 1、 按 Z.Anal.chem.1965,Vol.209,P35-49“因校正曲线波动而引起之分析误差”介绍:对于按最小二乘法的n点校正曲线,则有临界相关系数
r0=1-(n-1)/ (2n.(1+R).(1+R)) ,式中R=m分/m加 。从不同R值时的n- r0图可知,当0.5< R <1时,r值于0.7-0.8之间。
2、 关于加入量:按Anal.chem. Vol.51,P232-235介绍:随R增加而不确定度将逐渐下降。但大的加入量将引起溶液条件、甚至转换函数(浓度计算公式)斜率的改变。一般,R值定于0.5-1之间。但按 “Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 47(1999)275-287” 所言,加入量将随工作曲线的弯曲趋向而不同。对于凸型工作曲线类,1/R=2-3即可;对于凹型工作曲线类,1/R≥4为好。
2. 数未必就是干扰过大,看负多少了.标准加入法最好根据你要加标的这个样品的杂质含量来加,待测元素的含量越高,干扰就越大,即误差也越大吧
八十、Se、Sb共配的标准曲线,是否两者不能混配共测。(Sb曲线线性不好两个99)。还是标样、曲线应同时做呢?
看看你配的标准溶液介质是什么,才有可能知道能否混在一起。
八十一、单个水样的测定时间长和总样品的测定时间长是否会影响原子荧光吸收仪器的测定结果?
只要样品测定和标准曲线测定时间一致,时间长短影响很小,但是如读数时间一定要设置好,设置在出峰时间附近比较好。只是有一点,原子荧光测定的元素,尤其是汞,在试样中含量随保存时间而减少,就是说,有可能一个水样汞超标1倍,保存了1个月后测定就可能不超标了,任凭你加入保护剂,使用塑料容器,放在冰箱中保存都没有用,汞的含量还是会变化的,这个你要注意,不要今天测定一个样品超标,过两天老板让你再次测定居然就好了,这个必须注意的。
八十二、不经消化的样品(如河水)在测砷汞时是否一定要加酸,比例多少?我在测河水的汞的时候不加酸就检不出,加5%HCl就测得比较高。
1. 的确需要酸化!浓度可以参考标准系列!
2. 肯定了,没有酸产生不了氢气,没有氢气产生不了氢化物,没有氢化物-原子荧光只能做家具了。
八十三、做Se时加浓Hcl是起预还原作用,预还原是什么意思?
浓盐酸一来控制溶液酸度,二者起到预还原作用,预还原是把其高价态还原为低价态,因为只有在低价态才形成氢化物
八十四、一般把氩气表头开到多大?我做汞实验的地方是开到0.3 我忘了单位 整个表盘最小的有数值的刻度是0.5 ,是不是只要软件不报警就行了 还是气压应当开到一定大 因为软件只能控制流速但我想不同的气压设定值下即使是软件设置一样了 结果还是有区别的 因为上回把气压值拧低了 空白就飘得大 当然这也许是别的原因造成的.
1. 建议最佳值为0.25MPa
2. 最好是0.2MPa-0.3MPa,稍大点也可以,机器内部有稳压的装置,但也不能太高
3. 我一般开到0.2,只要仪器不停止运转就行。氩气不能开的太大,太大气路总成会漏气的,有一种压力大了抵不住的感觉
八十五、污泥或土壤中汞的前处理方法
我现在使用的方法:土样风干,磨粉,使用100ml具塞比色管称取0.2-0.5克,加入1:1王水5ml过夜,第二天开盖沸水浴两小时,其间晃动两次,注意不要蒸干。而后使用0.02%重铬酸钾(3%盐酸溶液)定容至25ml,加盖摇匀后测定上层清液。注意样品要尽早测定,时间不能耽搁。我一般回收率是80-102%之间。
八十六、测铅的前处理方法,食品国标上的除外?
1. 测食品样品铅的前处理方法:
1.微波消解
2。压力氧弹+烘箱
3。直接固体进样测
4。普通电加热板
2. 电热板硝解:每0.1g样品1ml硝酸,硝化至2ml左右加2mlH2O2至无色,蒸干,载流定容.
干法:样品在电热板上炭化至无烟,550度灰化2小时,载流冲洗定容
八十七、原子荧光与原子吸收的区别?
第一,干扰少,测定比较简单
第二,光路简单,仪器简单,国产的,维修、保养方便,随便弄弄就可以了
第三,使用氩气,安全,不会爆炸
第四,试样可以不完全消解,不用过滤、完全消解,前处理简单
第五,反正就是挺简单的,第一次做看见还能出数据,而且还比较准确,和里面简陋的构造成反比,但是就觉得象一个玩具,不过,要想做好也没有那么简单,如做汞,公认的难点。
八十八、我是做蔬菜的,用茶叶粉来做,HG做的还行,但砷就不是很行,砷是怎么回事呢??我是称了2克打碎的菜,加7ML硝酸+2ML水+1ML双氧水,微波消解,之后就赶酸啦,但有一个问题,我的电热板那个温控可能有点问题不准,我用百五的温度,剩下一两ML就加5ML硫-抗,,,定容.
1. 你的温度可能太高了
2. 测砷汞不能在105度下烘干,如果需要干重的值,也需一部分先做湿样,然后另一部分计算含水率,计算出干样的值.
3. 汞砷消解注意了,要么密闭高温,如同微波消解和消解罐;要么低温敞口,如同水浴消解。还要注意器皿干净,做砷还原充分
4. 我想应当是没有还原充分的原因。如果汞不好的话有可能是温度的原因或二个原因都有可能
八十九、我做砷的时候,出现锯齿状的峰,什么原因?如果做了汞,再做砷,汞的残留是否对测砷有影响呢?
1. 1、检查管路是否有漏气的地方
2、看看气路管是否有水珠存在
3、看看各接头是否堵塞
4、看看炉子有没有问题
2. 水封的液面过高,低一点就好了
3. 还有一个原因:空心阴极灯也有关系,建议看看。另外:如果做无机砷的话,正辛醇如果没有完全的话,峰型也会出现锯齿状的。