气相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 生物样品的精密度试验到底怎么做？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 32  3/4 ‹‹1234››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]生物样品的精密度试验到底怎么做？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
qianxp[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 42206
精华 0
积分 101
帖子 1
信誉分 100
可用分 668
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-7-12
状态 离线
21

发表于 2010-7-12 15:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可选第三个。
要求选择高、中、低三个浓度的质控样品同时进行方法的精密度和准确度验证。其中，低浓度接近定量下限，在定量下限的三倍以内;高浓度接近标准曲线的上限，中间选取一个浓度，每一个浓度至应小小少测定５个样品。精密度一般应少于１５%，在定量下限附近的ＲＳＤ应小于２０%.
顶部
yangduwei5[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 42209
精华 0
积分 101
帖子 1
信誉分 100
可用分 668
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-7-12
状态 离线
22

发表于 2010-7-12 15:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得应该用第三种方法，一般RSD要在2%以内
顶部
liuping050[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 39048
精华 0
积分 116
帖子 4
信誉分 100
可用分 676
专家分 2
阅读权限 255
注册 2010-5-31
状态 离线
23

发表于 2010-7-12 16:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得药典和专家的意见是一致的，正确的做法应该是日内：要求选择三个浓度的质控样品，低浓度在定量下限的三倍以内，中浓度在中间，高浓度接近定量上限，每个测定5次；

日间：同样浓度，连续测定5天
顶部
sclbj[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 33393
精华 0
积分 2178
帖子 19
信誉分 100
可用分 705
专家分 4
阅读权限 255
注册 2010-2-7
状态 离线
24

发表于 2010-7-12 16:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我认为药典法合理，这种实验比较麻烦但必须做，只有这样才能心中有数。RSD的测定尽量以药典或行业标准为参考依据，否则结果无意义。许多基础性工作还得仔细做否则无发言权。只有在工作的基础上才能进行简化，这是分析工作的 根本，目前气相色谱应该很好做。但具体样品规律性测试还得积累。
顶部
jinzhang008[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 42214
精华 0
积分 101
帖子 1
信誉分 100
可用分 668
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-7-12
状态 离线
25

发表于 2010-7-12 16:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果我来做，就会采用药典的方法。
顶部
Xiezy2074[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 42216
精华 0
积分 101
帖子 1
信誉分 100
可用分 668
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-7-12
状态 离线
26

发表于 2010-7-12 16:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
就是药典的方法

　　日内：要求选择三个浓度的质控样品，低浓度在定量下限的三倍以内，中浓度在中间，高浓度接近定量上限，每个测定5次；

　　日间：同样浓度，连续测定5天。
顶部
xyang[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 39872
精华 0
积分 101
帖子 2
信誉分 100
可用分 670
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-6-9
状态 离线
27

发表于 2010-7-12 16:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
专家的方法是没有问题的，出具的数据的科学性是认可的，但不一定有法律效力。如果是个研究项目，专家方法就可以了。如果是法律认定，只能是药典方法。
顶部
sclbj[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 33393
精华 0
积分 2178
帖子 19
信誉分 100
可用分 705
专家分 4
阅读权限 255
注册 2010-2-7
状态 离线
28

发表于 2010-7-12 16:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你可以到SFDA网站上下载一个指导原则。最麻烦的，也是最好的，你可以低、中、高各做6个样品，共18个样品。你连续考察3天就行了。一般RSD应小于15%，在LLOQ附近也就是最低定量下限应小于20%。
顶部
wqihui001[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 42407
精华 0
积分 119
帖子 6
信誉分 102
可用分 673
专家分 2
阅读权限 255
注册 2010-7-15
状态 离线
29

发表于 2010-7-15 08:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 wqihui001 为MSN好友 通过MSN和 wqihui001 交谈

 小中大
这位朋友可能做的是体内内源物分析，应该找不到相应的质控样品。所以我觉得第三种方法最适合你
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-7-15 09:39  可用分  +3   欢迎参与技术交流！
顶部
disoly[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 42027
精华 0
积分 144
帖子 19
信誉分 104
可用分 566
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-7-9
状态 离线
30

发表于 2010-7-19 09:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相梯度如何设置的？有没有充分平衡？
顶部
 32  3/4 ‹‹1234››