小中大 二. 仪器工作条件(供参考)
光电倍增管负高压:260―280V 灯主电流(峰值):60―80mA
原子化器的温度 :室温(挡) 原子化器的高度:7mm
KBH4浓度 :1%―1.5% 载流 :10%(V/V)HCl
Ar气流量 :600―800mL/min 测量方式 ：标准曲线法
读数方式 :峰面积 积分时间 : 14―16s
延迟时间 :2s
测量程序设置
步骤 时间(S) 泵速(转/分)
(1)采样 8 100
(2)停 4 0
(3)注入 (自动生成) 100
(4)停 5 0
三. 注意事项
(1) 在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As 的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)条件下进行对比检验。
(2) 将所使用前的各种器皿必须用(1+1)HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。
(3) 本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议采用硫脲,硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。
(4) 配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。
(5) 配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。
(6) 硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。
干扰及其消除方法
在HCL>2.4mol/L情况下,硫脲或硫脲+抗坏血酸溶液可以将As(Ⅴ)
还原至三价状态，同时可以消除Cu、Ni等元素的干扰。
浓度1μg / LAs加入还原剂后,下列元素浓度不干扰测定:K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。
其它可形成氢化物元素的有，Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L ， Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不干扰测定。大量Sb产生气相干扰,可将氢化物通过高锰酸钾溶液吸收消除干扰。
对于特殊样品还可以采用蒸馏，萃取等分离手段达到消除干扰的目的。
应用
(一)饮用天然矿泉水中砷的测定─氢化物原子荧光光谱法
中华人民共和国国家标准(GB8538―95)
试剂：
(1) 盐酸
(2) 硫脲(50g / L)─抗坏血酸(50g / L)混合溶液:称取硫脲5g,抗坏血酸5g溶于纯水中,稀释至100mL。
(3) 硼氢化钾(7g / L)：称取2g氢氧化钾溶于200mL纯水中，加入7g硼氢化钾并使之溶解后，用纯水稀释至1000mL,用时现配。
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