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标题:资料:原子荧光法测定食品中的硒
santa
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发表于 2010-7-9 15:56
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资料:原子荧光法测定食品中的硒
【摘要】 采用
原子荧光
法测定食品中的硒,硒的相对标准偏差为1.2%,检出限为0.40mg/ml。线性范围为0~400μg/L,相关系数为0.9999.回收率为95.1%~103.8%。
【关键词】 硒;原子荧光;食品
硒是人体必需的微量元素,但是摄入过多对人体健康造成危害。近年来,在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向。为了保障人体健康,因此要加强硒在食品、水中含量的监测力度。常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等,荧光法虽然准确但繁琐,并且所用试剂DAN毒性大且需进口。原子吸收法火焰法灵敏度低,石墨炉法有严重的基体干扰,比色法简便、灵敏度低。原子荧光法测定硒克服以上方法的缺点,是一种简便、灵敏度高的方法。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
单光道原子荧光分光光度计(北京瑞利分析仪器公司AF-610),配有计算机处理系统,硒空心阴极灯:北京真空电子技术研究所,硝酸(优级纯),高氯酸(优级纯),盐酸(优级纯),混合酸:硝酸+高氯酸(4+1),氢氧化钾(分析纯),硼氢化钾溶液(15g/L) 称取2g KOH溶于约200ml纯水中,加入15g硼氢化钾并使之溶解后,用脱脂棉过滤,用纯水稀释至1000ml,摇匀。宜现配现用。铁氰化钾(100g/L):称取10.0g铁氰化钾(K3Fe(CN)6)溶于100ml蒸馏水中,混匀。 硒标准贮备液:国家标准物质GBW(E)080215 100μg/ml,硒标准应用液:取100μg/ml 硒标准贮备液1ml,定容至100ml,此应用液浓度为1μg/ml。载流:20%(V/V)HCl本方法中,除特殊规定外,所用试剂分析纯,实验用水为去离子水。
1.2 仪器工作条件
PMT电压:340V,HCl主阴极电流:100mA。 HCl辅助阴极电流:0mA;原子化器温度:室温(档)。原子化器高度:7mm。载气流量:600ml/min。测量方式:标准曲线法,进样体积:0.5ml。分析信号:峰面积,读数延时:1.0sec。读数时间:12.0sec。流动程序方式:断续流动。采样泵速:100r/min,采样时间:5sec,停泵时间:4sec,注入泵速:100r/min,注入时间:16sec,停泵时间:5sec。
1.3 样品处理及消化
粮食:样品用水洗3次,60℃烘干,用不锈钢磨粉碎,储于塑料瓶内,备用。蔬菜及其他植物性食物:取可食部分用水洗净后用纱布吸去水滴,打成匀浆后备用。称取0.5~2.0g样品于150ml 高筒烧杯内,加10ml混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面器冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积2ml左右,切不可蒸干。冷却,再加5ml 6mol/L盐酸,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,以完全将六价硒还原成四价硒。冷却,转移定容至50ml容量瓶中,同时做空白实验。
吸取10ml样品有消化液于15ml离心管中,加浓盐酸2ml,铁氰化钾溶液1ml,混匀待测。
1.4 标准曲线制作
分别取0.0,0.5,1.0,2.0,4.0,5.0ml标准应用液于50ml比色管中,再分别加浓盐酸5ml,铁氰化钾 1ml,混匀,用去离子水定容至50ml制成标准工作曲线。
1.5 测定[1]
开机,预热20~30min,输入必要的参数:样品量(g或ml)、稀释体积(ml)、进样体积(ml)、结果的浓度单位、测定点重复测量次数、标准系列点数及各点的浓度值。先测定空白溶液,然后转入标准系列测量,绘制标准曲线后,再测定两个空白溶液的空白值。随后测定样品,测定完毕,打印出测定结果。
2结果与讨论
2.1 标准曲线线性范围及回归方程
测定0~100μg/L 的标准曲线,相关系数为0.9999,回归方程Y=33.807-24.515X。标准曲线线性范围0~400μg/L。
2.2 干扰及消除
经实验1000倍Al3+、Fe2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、K+及Cl-、F-、NO3-、 SO42-、PO43-不干扰测定。氢化物发生原子吸收法中观察到Sn对Se测定的严重干扰,而氢化物原子荧光法中未发现。
对于基体成分复杂,而Se的含量较低的样品,可采用萃取、疏基棉吸附、离子交换等分离高集方法来消除干扰[2]。
2.3 相对标准偏差和检出限
对40ng/ml的硒进行11次测定得相对标准偏差1.2%。连续测定11次空白荧光值11次。空白值的标准偏差SD。根据工作曲线的斜率K和检出限D=3δ/K。算出硒的检出限0.4ng/ml。
按分析方法测定高中低浓度样品,各测定6次得平均值及相对标准偏差。平均值分别为0.013、0.156、0.456mg/kg,其相对标准偏差分别为 5.0、4.2、3.2%。
2.4 方法准确度
用三种浓度的加标液进行加标回收实验,回收率好,见表1。用该法对标准参考物质进行测定所得值见表2。表1 回收率试验(略)表2 标准参考物质测定值 (ρ/μg·g-1)
本法对标准物质的分析,结果满意。
3 结论
HG-AFS测定硒的检出限可达ppb级,该法灵敏度高,准确度好,精密度好,线形范围宽,所用试剂毒性小,简便。因此可以广泛的应用于食品及水质中硒测定。由于硒的存在形态较多,还可以进行价态分析。在 2mol/L的盐酸介质中测定Se(6+),然后用6mol/L的盐酸沸水浴后将Se(4+)还原为Se(6+)后测定总硒[2]。
【参考文献】
1 食品卫生检验方法(理化部分)GB/T5009.93-2003.
2 彭琨,吴珩.原子荧光法测定食品中的砷和硒.理化检验·化学分册,2000,12(12):557-558.
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