小中大经验:原子荧光法测地表水中汞前处理 用高锰酸钾——过硫酸钾消解法,对地表水进行前处理,用蒸馏水或稀释液定容。再用氢化物发生原子荧光法测定汞,效果很好,与大家共享。
测定地表水中汞前处理
1. 高锰酸钾-过硫酸钾消解法:
近沸保温法:适用于一般废水、地表水或地下水。
ⅰ试剂:
① 硫酸,ρ20=1.84g/ml,优级纯。
② 硝酸,ρ20=1.42g/ml,优级纯。
③ 盐酸,ρ20=1.19g/ml,优级纯。
④ 5℅高锰酸钾溶液:将50g高锰酸钾(优级纯)用水溶解并稀释至1000ml。
⑤ 5℅过硫酸钾溶液:将5g过硫酸钾用水溶解并稀释至100 ml。
⑥ 20℅盐酸羟胺溶液:将20g盐酸羟胺用水溶解并稀释至100 ml。
ⅱ.试样制备:
将样品摇匀,取10-25ml水样,移入50ml比色管。
依次加入1.5ml硫酸、(1+1)硝酸溶液1.5ml、5℅高锰酸钾溶液4 ml(如不能在15min内维持紫红色,再补加适量高锰酸钾溶液使维持紫色,但总量不超过30ml)、5℅过硫酸钾溶液4 ml,置沸水浴中使样液在近沸状态保温一小时,取下冷却。
**** 本内容跟帖回复才可浏览 *****
|