核磁高场出峰相关问题？

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标题:[未解决]核磁高场出峰相关问题？

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swn_nyve_vb[使用道具]
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发表于 2010-7-10 14:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

核磁高场出峰求助，低场与标准谱图一致，但高场多出了这些峰。不知是什么。产物用石油醚过柱得到固体，油泵抽了一天一夜测试的。点板为一点。谢谢！

1.6~1.7毛刺峰 1.3~1.4毛刺峰 0.9左右三峰，三者积分1.14:3.36:2.23

[ 本帖最后由 miracle 于 2010-7-10 16:08 编辑 ]

liuzhikunwq[使用道具]
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发表于 2010-7-11 13:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

估计是石油醚里面的杂质带进来的

财富思考[使用道具]
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发表于 2010-7-11 13:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

可能是石油醚或者油脂

haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2010-7-11 14:01 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不是石油醚也不是油脂。

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发表于 2010-7-11 14:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

就是石油醚，有高沸点的残留，可以用二氯甲烷把你的产品洗一洗，旋干后再抽再打谱就干净了

kcuw589[使用道具]
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发表于 2010-7-12 14:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

常见的石油醚残留物的1HNMR与此不太一样，是不是石油醚残留物的信号要看全谱。楼主这样只给出局部图谱的求助？？

unknow[使用道具]
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发表于 2010-7-12 19:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 swn_nyve_vb 的帖子

高场中都出现了低于0的峰可能有柱子里带入的硅烷类杂质
不过最终的确认还得看积分高度，如果积分远远小于1，自然可以归为杂质，反之，则要考虑化合物结构是不是有问题了。

maomi530[使用道具]
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发表于 2010-7-13 10:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

油泵抽了这么长时间，应该不会有溶剂峰了，可能是过柱没分纯，有时TLC显色并不可靠

把路走绝[使用道具]
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发表于 2010-7-15 17:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你要看你低场的氢积分是否与高场的氢积分一直，比如你化学位移在0.9这里这氢信号，是个甲基信号，积分该为3，那你低场的某个氢信号是否为1 ，如果不是，且相差很远，就可以判断为杂质了。如果不是，你的考虑你的化合物是你产考的化合物的衍生物，且衍生物的取代基应该是个烷基，因为1.6这里出现了m峰。
另：石油醚很容易带入杂质。

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