原子荧光

　　铋 (Bi)

　　基本物理参数

　　1.Bi的原子荧光光谱

　　波长(nm) 能级(电子伏)

　　206.17 0―6.012

　　269.67 1.416―6.012

　　302.46 1.914―6.012

　　306.77 0―4.040

　　206.17(nm)的辐射仅有一部分再发射出来产生共振荧光。故荧光信号很弱。

　　269.67(nm)属于直跃线荧光。

　　由于302.46和306.77(nm)波长跃迁机率大,因此有最强的荧光强度。

　　在含氩的扩散火焰中得到的荧光信号比在含氮的火焰中高一倍。

　　2.氢化物的物理性质

　　氢化物 熔点(℃) 沸点(℃)

　　BiH3 ― -22

　　标准贮备液的配制

　　1.准确称取1.000g高纯金属铋, 置于250ml烧杯中,加入(1+1)HNO3100ml低温溶解,转入1000ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。此溶液1ml含1mg Bi。

　　2.准确称取光谱纯Bi2O3(99.99%)1.1148g,溶于50ml HNO3中,加热溶解,移至1000ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。此溶液1ml含1mg Bi。

　　推荐分析条件

　　Bi标准系列的配制

　　铋标准系列使用溶液1μg/ml。

　　吸取标准贮备液1mg/ml Bi, 用10%(v/v)HCL逐级稀释至1μg/ml,用此溶液按下表配制标准系列。

　　标样号 加入1μg/ml Bi 加入10%(V/V)HCL 浓度

　　标准溶液 稀释至最终体积

　　(ml) (ml) (μg/ml)

　　S0 0.0 50 0.00

　　S1 0.5 50 0.01

　　S2 1.0 50 0.02

　　S3 2.0 50 0.04

　　S4 4.0 50 0.08

　　还原剂的配制

　　KBH4溶液1%(W/V)：称取2gKOH溶于约200ml纯水中，加入10g硼氢化钾并使之溶解后，用脱脂棉过滤，用纯水稀释至1000ml，摇匀。宜现配现用。

　　二.仪器工作条件(参考)

　　负高压 ：260―280V 灯主电流(峰值)：60―80mA

　　原子化器温度：室温 原子化器高度 ：7mm

　　KBH4浓度 ：1―1.5% 载流 ：10%(V/V)HCL

　　Ar气流量 ：600―800ml/min 测量方式 ：标准曲线法

　　读数方式 ：峰面积 积分时间 ：14―16s

　　延迟时间 ：2s 进样体积 ：1ml

　　测量程序设置

　　步骤 时间(S) 泵速(转/分)

　　(1)采样 8 100

　　(2)停 4 0

　　(3) 注入 (自动生成) 100

　　(4)停 5 0

　　干扰及其消除方法

　　Cu、Ni、Co和Au等元素有干扰，Cu和 Au的干扰 可以加入硫脲消除，一般样品可加入1mg/ml Fe3+溶液，使上述干扰元素的允许量可以大大提高。

　　其他可以形成氢化物元素As、Sb、Se、Te、Sn、Ge 等存在量不大于10μg/ml时无干扰。

　　对于复杂基体物质及Bi含量较低的样品可采用沉淀或离子交换等分离富集手段进行处理，以达到消除干扰的目的。

　　应用实例

　　1.地球化学样品中铋的测定

　　2.植物样中铋的测定

　　3.钢铁样中铋的测定

　　4.冶金样中铋的测定

　　请参考本系统中参考文献