小中大 高效毛细管电泳(CE)技术是目前最强有力的分离技术,CE与ICP-MS的强检测能力结合起来是将来联用技术最有潜力的应用领域。许多科学家都已在这一领域作了探索工作,并在生物化学领域有了一些具体的应用。 与环境化学、毒理学等生命科学研究关系最密切的应用当属高效液相色谱分离(HPLC)与ICP-MS联用技术。HPLC是一种具有高效的分离技术,尤其适用于热稳定性差、分子量大、极性较强的物质的分离。把HPLC与具有极低的检测限、宽的动态线性范围、干扰少、分析精密度高、速度快和可测定多元素等优点的ICP-MS联用,可用于研究中草药、藻类、鱼类、人类等生物体内含Cd、Se、As、Cu、Zn、Pb等元素与多种氨基酸、多肽和蛋白质结合的机理以及某些元素对酶的位点的作用过程。另外,某些维生素大环化合物和DNA片断与金属元素的作用也在HPLC-ICP-MS的联用技术发展中得到应用。能在复杂的基体中准确地分析微量、痕量元素同位素,同时将ICP-MS用作HPLC的检测器跟踪被测元素同位素在各形态中的信号变化,使得色谱图变得简单,有助于元素形态的确认及进行定量析。
3、展望 我国加入WTO后,新一轮的市场竞争将对国有产品提出更新的挑战。无论是产品的质量、生产、加工、包装到商标等,都必须与国际法规接轨,否则我们的产品将面临被淘汰的危险。为了适应新一轮的市场竞争的需求,让我们的产品走向国际市场,产品的质量控制在理论上必须提供和世界检测水平相符的可靠数据。不管是农业、医药、环保、食品、还是工业产品等,用ICP-MS进行这些产品中多元素的分析测定,可称之为是目前国际上在这一领域检测水平最高的分析技术,可为产品提供可靠的,国际技术领域认可的实验数据。因此,ICP-MS在未来的经济发展和科学研究中将发挥更为积极而重要的作用。
电感耦合高频等离子体发射光谱ICP-AES简介:
电感耦合高频等离子体(ICP)是本世纪60年代提出,70年代获得迅速发展的一种新型的激发光源。等离子体在总体上是一种呈中性的气体,由离子、电子、中心原子和分子所组成,其正负电荷密度几乎相等。电感耦合高频等离子体装置的原理示意图如图下图所示。通常,它是由高频发生器、等离子炬管和雾化器等三部分组成。
高频发生器的作用是产生高频震荡磁场,供给等离子体能量。它的震荡频率一般为27.12或40.68MHz,最大输出功率 1-1.5kW,对于测定有机样品的有的厂家可以调到2.KW.等离子炬管是由一个三层同心石英玻璃管(也有其他材料做成的)组成。外层管内通入冷却气 Ar,以避免等离子炬烧坏石英管。中层石英管出口做成喇叭形状,通入Ar以维持等离子体。内层石英管的内径为1-2mm,由载气(一般用Ar)将试样气溶胶从内管引入等离子体。使用单原子惰性气体Ar在于它性质稳定、不与试样形成难离解的化合物,而且它本身的光谱简单。
当高频电源与围绕在等离子炬管外的负载感应线圈(用圆铜管或方铜管绕成2-5匝的水冷却线圈)接通时,高频感应电流流过线圈,产生轴向高频磁场。此时向炬管的外管内切线方向通入冷却气Ar,中层管内轴向(或切向)通入辅助气体Ar,并用高频点火装置引燃,使气体触发产生载流子(离子和电子)。当载流子多至足以使气体有足够的导电率时,在垂直于磁场方向的截面上产生环形涡电流。几百安的强大感应电流瞬间将气体加热至10000K,在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬。等离子炬形成后,从内管通入载气,在等离子炬的轴向形成一通道。由雾化器供给的试样气溶胶经过该通道由载气带入等离子炬中,进行蒸发、原子化和激发。电感耦合高频等离子体光源各不同部位的温度如图下图所示。典型的电感耦合高频等离子体是一个非常强而明亮的白炽不透明的" 核",核心延伸至管口数毫米处,顶部有一个火焰似的尾巴。电感耦合高频等离子体分为焰心区、内焰区和尾焰区三个部分,也有的上面分为四个部分为预热区,初始辐射区,正常分析区,尾焰区,哈哈不过都差不多.
焰心区呈白炽不透明,是高频电流形成的涡电流区,温度高达10000K。由于黑体辐射,氩或其它离子同电子的复合产生很强的连续背景光谱。试液气溶胶通过该区时被预热和蒸发,又称预热区。气溶胶在该区停留时间较长,约2ms。
内焰区在焰心上方,在感应线圈以上约10-20mm,呈淡蓝色半透明,温度约6000-8000K,试液中原子主要在该区被激发、电离,并产生辐射,故又称测光区。试样在内焰处停留约1ms,比在电弧光源和高压火花光源中的停留时间10-2- 10-3ms长。这样,在焰心和内焰区使试样得到充分的原子化和激发,对测定有利。尾焰区在内焰的上方,呈无色透明,温度约6000K,仅激发低能态的试样。电感耦合高频等离子体光源具有稳定性好,线性范围宽,可达4-6个数量级,检测限低,它应用范围广,
下面是气动雾化器的示意图:
摘 要:介绍了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP- AES)的原理和检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点。运用ICP-AES法在电力生产过程中所涉及的废气、大气尘埃、焊尘、粉煤灰、燃煤、结垢物、合金材料、锅炉用水、各种排放水等进行成分分析,指导生产运行。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;化学分析;结垢物;粉煤灰
Abstract: The principle of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) method is introduced, which has the features of low detecting limit, high accuracy, broad linearity scope and can detect more than one element at the same time. In the power generation process, the ICP-AES method, for production supervision, can be used to analyze the contents of waste water, atmospheric dusts, welding dusts, coal powder ash, fuel coal, scales, alloys, boiler water, and all kinds of discharged water, to direct production.
Keywords: ICP-AES method; chemical analysis; deposition; coal powder ash