液质联用 » 讨论区 » 分析百问 » 转帖 HCl会不会影响API3000的信号？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]转帖 HCl会不会影响API3000的信号？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
dingdang[使用道具]
VIP群主



UID 10
精华 22
积分 1775
帖子 620
信誉分 133
可用分 1937
专家分 326
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
1

发表于 2007-8-6 22:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

转帖 HCl会不会影响API3000的信号？

我们使用的是API3000液质联用仪，若血样在进行液液萃取前先用HCl进行处理，这样会对质谱产生影响吗？我觉得会增强离子对信号，一般加酸会增强正离子信号，参考书上未提到它，只是说不能用非挥发性的酸，但Cl会不会产生抑制作用尚不清楚，请教一下哪位大侠对这方面比较精通的。
顶部
mass[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 13
精华 7
积分 1115
帖子 449
信誉分 98
可用分 1611
专家分 196
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
2

发表于 2007-8-6 22:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
盐酸的作用是酸化血浆，使得化合物呈现分子状态，更利于提取，即可以提高酸性化合物的回收率。不过盐酸本身是不会被萃取到有机相中，因此对质谱不会有影响！
顶部
dingdang[使用道具]
VIP群主



UID 10
精华 22
积分 1775
帖子 620
信誉分 133
可用分 1937
专家分 326
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
3

发表于 2007-8-6 22:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
但是很明显地看到，先进对照品溶液样，再进处理好的血样，之后再进对照品溶液样，发现对照品溶液样信号比之前的增强了一倍，若是这样的话唯一的可能是取上清液接触了分界面，带入H+进去，一般大家是不是在取上清液时不会全取完啊。

还有，我们用的是乙酸乙酯萃取的，乙酸乙酯在水中能溶解10%，所以应该有一部分酸会进入到有机层才对吧，楼上如何看呢？
顶部
mass[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 13
精华 7
积分 1115
帖子 449
信誉分 98
可用分 1611
专家分 196
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
4

发表于 2007-8-6 22:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议换提取溶剂，可换成叔丁基甲醚试试，此外一般液液萃取上清液最好不要全取了，我们一般加1mL有机溶剂，只取850uL上清，这样避免取到水相。
顶部
dingdang[使用道具]
VIP群主



UID 10
精华 22
积分 1775
帖子 620
信誉分 133
可用分 1937
专家分 326
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
5

发表于 2007-8-6 22:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们是做黄酮苷，水溶性较大，不知在叔丁基甲醚里溶解性能如何，敢问楼上大侠有没做过黄酮苷类的药代。目前我们在提取溶剂上尚未找到合适的。
顶部
mass[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 13
精华 7
积分 1115
帖子 449
信誉分 98
可用分 1611
专家分 196
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
6

发表于 2007-8-6 22:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
黄酮苷我以前做过，你就用乙酸乙酯提取，用盐酸酸化血浆好了，盐酸的浓度你可以摸索一下，应该不会有什么问题！
顶部