原子发射(ICP) » 讨论区 » 经验共享 » 分享:ICP等离子光源介绍

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:分享:ICP等离子光源介绍

fjdlgldg[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11239
精华 10
积分 2778
帖子 1204
信誉分 142
可用分 4567
专家分 462
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
1
 

分享:ICP等离子光源介绍

  等离子光源和光电直读的分光、测光部份联用就组成ICP—AES。ICP光源在高频电磁场作用下,在线圈内的环状涡流区有很高温度(可达10000K或更高)。在中间通道2中通过样品的溶液受热而原子化。原子在等离子体中温度很高的地方停留时间长(取决于载气流速),一般为几毫秒。在惰性气氛中激发,光谱背景小。样品气溶胶集中在中间通道细小区城。自吸收小,组分影响小。测定的浓度线性范围广(一般达4~6个数量级),谱线强度大,尤其是离子谱线(比正常条件下的离子线强度要高出1~3个数量级)。ICP可测元素非常多,检出限在ppb级附近,测定精度达1%以内。由于样品通过等离体中心,分析物质受激发温度较高,得到高效的激发,所以ICP的分析相对地不受基体干扰的影响。ICP的种类多,一般用的最多是电感耦合等离子体,ICP的特点是可以把各式样品制成溶液样品,需要的标准样品可以人工合成配制,为了提高分析灵敏度,分析样品可以采用化学法进行分离,浓缩,萃取等方法。因而广泛应用于冶金化工、地质、医学等领域。

  ICP通常有以下几部分组成:

  1.雾化器:分析的液体样品,首先把液体样品进行雾化,在等离子体早期研究常采用气动和超声零化器。液体样品通过一个纤维的毛细管柱被吸人,然后溶液与氩气流汇合,形成一种雾状体(或气溶胶),进入扩散室,在那里的大滴溶液凝聚作为废液排出,细雾一被喷人等离子流。

  2.炬管:等离子体流本身是由射频发生器和感应圈组成,用电磁方法产生高频(27.14MHZ,3kw),装载等离子体的部件由被一个水冷的感应圈包围的等离子矩管(石英管组成),由射频发出的功率输送到感应圈,Ar气通过炬管并被感应线圈所产生的磁场离子化。一旦等离子体的自由电子达到足够密度,那么电磁场感应产生的涡流电流,使在围绕等离子流外围的水平环形闭合回路流动,感应线圈相当于一个三匝的初级线圈,等离子体相当一个一匝次级线圈。

  等离子炬管是由一个石英三重管,中管外径16毫米与外管内径18毫米为熔接式,内管喷口直径为1.5毫为与中管磨口相接。

  在产生离子化作用以后,一个火焰的等离子体在炬管顶部附近形成。样品被吸人离子流。等离子体的温度接近10000K,激发的谱线由一个较大孔径的聚光镜、把光进入分光仪内。

  由于进入等离子体中分析元素的轴向分布与径向分布不同,所以选择等离子体观测高度是非常重要的。轴向分布,从工作线圈上方10毫米开始测量,选信噪比最大处。径向分布,以最大信/噪比的轴向距离处,约5毫米半径范围。

  辉光光源

  辉光放电是根据气体放电的伏安特性曲线形成的A区。即反常辉光放电区。在反常放电区随着电流的增加必然会伴随着电流密度的提高。因此要求更多的阴极发射,因此阴极的电压降开始增加,最后阴极开始电子热发断进入电弧区,这个正的特性曲线区域就称为反常辉光放电区。格里姆辉光放电就是利用反常辉光放电区放电特性。在正常放电区,物质从阴极释放出来是微不足道的,以至只能看到气体的光谱。辉光放电一般在较高的电压300V~300V,电流10mA~300mA,压力为几个托至20托的条件下进行。

  阴极溅射现象和溅射率

  要使元素发射光谱,首先使被测元素在放电空间形成原子状态或蒸发产生蒸气云。在格里姆放电中采用溅射现象,把元素的原子从阴极中溅射出来,形成原子蒸气状态。

  放电时溅射率(试样量)与格里姆的几何结构,放电气体的压力,电学参数和试样的种类有关,设试样在辉光放电中的溅射率q是以每秒钟溅射的微克数Ps/秒表示的,每单位电流强度的溅射率称为简化溅射率Q

  Q=μg/s

  对于许多元素来说(Cu,Zn,W,Ni,灿,Ta,Mo)的简化溅射率和电压成正比元素谱线的积分电压值与含量C之间的关系。
顶部
Tracy[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 49783
精华 1
积分 846
帖子 886
信誉分 103
可用分 4322
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-11-6
状态 离线
2
 
介绍的很专业  很具体   不错
顶部