试验过程中，对于每一批相同基体类型的测试样品，应随机抽取10%~20%的样品进行加标回收分析实验。在做加标回收率实验室时，需要配制合适的加标溶液（加标样）。配制加标溶液时，加标量应和样品中所含待测元素的测量精密度控制在相同的范围内，通常需注意以下几点：
① 加标量应与待测元素含量相等或相近。
② 当待测元素含量接近方法检出限时,加标量应在校准曲线低浓度范围；
③ 在任何情况下加标量均不得大于待测元素含量的3倍；
④ 加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90％；
⑤ 当样品中待测元素浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测元素浓度的半量。
   样品加标回收试验的具体做法为：相同的样品取两分，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准的理论值之比即为样品加标回收率，计算公式如下：
    加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100% 。
加标回收率一般在85%~120%都可以接受。理想的加标回收率通常为95%~105%，具体实验室可根据自身的测试情况和需求来定合适的加标回收率范围。