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标题:气相色谱外标法，进样量相同但出峰面积不同 求原因？

mynltc[使用道具]
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发表于 2013-12-25 16:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气相色谱外标法，进样量相同但出峰面积不同 求原因？

我是用气相色谱外标法  现在做工作曲线配置不同质量分数的A溶液  现在发现（以10%，wt 为例）同样的进样量 A物质出峰的面积相差悬殊（远在进样误差之外）有时候是1000+  有时候是3000+     请问大神是什么原因？
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kaixin21st[使用道具]
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发表于 2013-12-25 21:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做液相也出现过你这个现象，是手动进样。以前没接触过液相，后来查资料和问工程师原来是进样量太小了；要么你的进样口处出现了泄漏。
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lisa2002[使用道具]
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发表于 2013-12-25 21:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.考虑一下样品是否完全溶解，是否均匀。2.更换衬管3.气化室温度是否合适4.有么偶有设置洗液5.进样针更换一下
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lisa2002[使用道具]
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发表于 2013-12-25 21:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这就是使用外标法最大的缺点；人工操作是不可能保证两次进样量完全相同，微克的差距也会导致出峰面积不一样。
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yanghao2015[使用道具]
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发表于 2013-12-26 19:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
也许是这个方法不适合这个成分吧，找个30%或50%的溶液进样试试看。
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mynltc[使用道具]
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发表于 2013-12-26 19:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品溶解均匀，衬管是才清洗过的，气化室温度没有问题，进样针是新换的。
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发表于 2013-12-26 19:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这是外标法的常见现象，正常时有可能重复非常好，但是不正常的时候，很难找到原因，一般的原因通常有进样针、个人习惯、分流失真等；一般的操作就是单点多次进样，看重复性，大于5次进样，抛去不合理，求平均值，多点看线性，符合现行，就可以定量。
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daydream111111[使用道具]
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发表于 2013-12-26 20:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对于气相色谱峰面积差别大是很正常的。不知道你用的柱子是不是毛细管柱，如果是的话差别再大些都属于正常，因为气相进样后还要分流的，所以真正的进样量是非常小的，这么小的进样量，当然就很容易导致两次进样峰面积差别大了， 所以气相一般用内标法，不用外标法。
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daydream111111[使用道具]
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发表于 2013-12-26 20:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对于气相色谱峰面积差别大是很正常的。不知道你用的柱子是不是毛细管柱，如果是的话差别再大些都属于正常，因为气相进样后还要分流的，所以真正的进样量是非常小的，这么小的进样量，当然就很容易导致两次进样峰面积差别大了， 所以气相一般用内标法，不用外标法。
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xxshch1226[使用道具]
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发表于 2013-12-26 20:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
确实正常，3000，也不大，我这边比这个还要明显。一是样品易挥发，不稳定。二是手动进样。
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