求助液相色谱出峰时间提前 - 分析百问 - 分析测试百科

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打印 \| 推荐 \| 订阅 \| 收藏标题:[未解决]求助液相色谱出峰时间提前
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发表于 2010-7-27 20:09 资料个人空间短消息加为好友

QUOTE:

原帖由 lijing1403@163. 于 2010-7-26 21:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我使用的是安捷伦1200液相色谱平常我们用的是甲醇：流动相=6：94 苯甲酸山梨酸糖精钠出峰时间正常大约13分钟走完但是今天做时突然就提前出峰 5分钟就走完糖精钠跑到最前面去了峰形还好因为柱子才换了没多久所以 ...

看看流动相有没有配错

仪器是四元比例阀的话可能是比例阀坏了

lijing1403@163.

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发表于 2010-7-27 20:51 资料个人空间短消息加为好友

谢谢各位的意见我今天把柱子放在另一台仪器上是正常的所以是昨天那台仪器其中一个通道堵了今天用异丙醇冲了一下午已经好了

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发表于 2010-7-27 21:56 资料个人空间短消息加为好友

可能流动相比例变了，比例阀有问题不？

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发表于 2010-7-27 21:57 资料个人空间短消息加为好友

你的流动相有问题。好像不只是甲醇和水吧？

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发表于 2010-7-27 21:57 资料个人空间短消息加为好友

换亲水柱吧，好做很多

所谓的AQ柱或者说水货的RP C18柱子

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发表于 2010-7-27 21:58 资料个人空间短消息加为好友

保留时间波动有很多种原因的，你可以看看那你的流动相的组分有无变化，再来你的柱子是新的，要用甲醇多冲冲，注意色谱柱没有平衡好的话也会造成保留时间的波动的。。。

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发表于 2010-7-28 09:04 资料个人空间短消息加为好友

你的流动相变了，与原来不同！

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发表于 2010-7-28 09:30 资料个人空间短消息加为好友

如果柱本身没问题，这个问题可能是pH值变化引或流动相梯度变化引起的。建议用60%甲醇冲洗柱子，脱除可能的污染，然后用重新配置的流动相重新分析，注意柱箱温度。如果还是提前了，说明柱子的ODS层脱落太多，需要更换新柱子。供参考。

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发表于 2010-7-28 09:39 资料个人空间短消息加为好友

我分析是头一天用纯水冲洗了色谱柱，C18链发生了疏水闭合，色谱柱几乎丧失了保留行为，而重新试验时平衡时间不够，C18链未完全打开。
此种情况，用甲醇-水（甲醇比例70以上）冲洗2-3个小时即可恢复。但须注意，冲洗反相柱有机相比例需大于5%，通常用5-10%，可达到很好的效果。

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发表于 2010-7-28 09:46 资料个人空间短消息加为好友

应该是平衡没有做好，流动相甲醇比例较低，这种情况平衡不彻底，吸附力就会有变化。

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