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标题:[未解决]求助 液相色谱出峰时间提前
[未解决]本主题悬赏 可用分 10
jiangxn
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#31
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发表于 2010-7-28 11:53
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检查柱子和流动相:(1)柱子是否和以前的完全一样;(2)流动相配比是否完全一样...
mayueming
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发表于 2010-7-28 11:56
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出峰提前的原因可能是(1)更换柱子;(2)流动相中有机相有变动或比例有变动;(3)柱温有所升高.
grc7636
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发表于 2010-7-28 11:59
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可能存在以下原因
1 流动相组成发生改变,甲醇比例增加;但此种情况不会改变待测物出峰顺序;
2 流动相pH发生改变,增加或降低,可改变待测物出峰顺序;
3 待测组分标准溶液发生改变,如酸性条件下(苯甲酸、山梨酸)使糖精钠化学性质发生改变,导致出峰顺序发生变化。如果标准溶液为混合液,则更有可能。
此外,是如何判断糖精钠出峰提前的,通过与标准品比较保留时间,还是采用质谱检测器根据分子量信息?如果都不是,则难以判断“跑前面去的峰”是否是糖精钠。
以上只是推断,仅供参考。
zhangguo4345
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发表于 2010-7-28 12:03
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首先看看你的流动相配制有没有错误,正常情况下峰的位置是不会发生改变的,前提条件是没有换色谱柱,流动相比例改变了也会造成色谱峰位置的交换,另外看你是不是你的流动相分成几个通道走,如果是的话看比例阀是不是出现了问题,我在做的过程中也遇到色谱峰提前的情况,原因就是无机相那个通道被堵住了。还有就是安捷伦溶剂瓶你不要封得太严。
luxx
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发表于 2010-7-28 12:07
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依据我的经验,首先我想到的是流动相是否出差错才导致糖精钠跑到最前面去了。另外,温度等外界环境也会导致出峰时间的不正常,出峰时间提前也可理解。
如在核对流动相和样品准确无误的情况下,才考虑柱子是否有问题,检验的方法与说明书一致。
yanglb66
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发表于 2010-7-28 12:14
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可能的原因是:
1 流动相的配比是否正确,重新配制一下,再做一次看看
2 另外换一根同类型的柱子重新作,试试看
3 柱温是否正常
junzhang654321
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发表于 2010-7-28 13:25
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安捷伦1200为四元泵,如果是用四元泵自动混合流动相,水相的不锈钢滤头易生细菌,从而堵塞,使实际流动相中甲醇比例增高,从而导致出峰提前。
另外你写道“我们用的是甲醇:流动 相=6:94”,到底是什么流动相呢?如果不是上述原因的话,就要从流动相中找原因了。
liuyongsuo
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发表于 2010-7-28 13:29
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色谱保留时间提前一般有三个原因:流动相配比改变、色谱柱固定相流失、样品本身问题。
流动相没有写明是否调pH值,如果只有糖精钠的保留时间提前,而另外两种物质的保留时间变化不大,估计是样品本身的问题。你所用的流动相中有机相比例很低,而糖精钠为水溶性钠盐,pH对保留时间影响比较大。
sunny712712
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发表于 2010-7-28 13:35
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检查一下你的流动相
健康千万家
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发表于 2010-7-28 13:54
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那么早就出完了,对食品添加剂的分析来说是没有什么用的,
主要怀疑2点
1.你的柱子平衡时间够不?因为刚开始柱子里面甲醇的含量比例比较高,如果平衡时间不够的话,提前出峰是正常的,多平衡一阵子就好了
2.如果你平衡了很久还是这么早就出峰,那么就要考虑流动相的问题了,如果是预先混合的,那么你的比例正确吗?如果是在线混合的,检查下进水的泵,看是不是有问题.
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