小中大求助:TOC仪2100平行样测试结果越来越小?
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实验室有一台使用了4年的的耶拿TOC分析仪2100,大小问题不断,最近出现了一个棘手的问题,请教大家:
1.测试液体样品TC/TIC,发现同一个样所测得的值一个比一个小,而且下降幅度很大,比如TIC第一针平行样测得30mg/L,到第二针平行样的时候就只有20mg/L了,再第三针的话就只有10mg/L了,第四针就只有几mg/L了。过几天测试气体样品TIC,也是类似的结果。
2.用标样进行测试,平行性很好。实验室使用这台仪器的所有人当中,只有我的样品在这周内出现了这种情况,以前的样品都不会。(我的样品是微生物、针铁矿、乙酸钠混合反应后在不同时间点取样测试的,样品测试前均经过离心过滤稀释,并且所用进样针和我的测试手法不变。)
3.链接800度TC燃烧管和TIC反应管的那段内径很细的弯弯曲曲的玻璃管理总是积水,这个是近一个月出现的现象,以前不会。液体进样量200微升,可能是进样量太大了,但是这个进样量一年前就是这样了,以前一直没积水的。
求高人指点!!