X-荧光

125.使用EDXRF测量塑胶材料中的Pb时，总Br含量高的话会使得Pb的值偏差很多，我经常测到铅的含量是好几千PPM，可是拿去做化学分析时经常是检测不到，最多也就几十PPM而已。谁能告诉我这是什么原因？Br干扰的机理是什么？
(1) 这要说到EDXRF的测试原理了。
由于XRF是靠检测测试样品所发出的荧光X射线来进行判断测试样品里面的元素含量的，它 依靠的是每一种元素所能达到激发出波谱的电压都不相同来区分出不同的元素，但是由于有些元素之间的激发电压太接近，所以会出现干扰，造成仪器的误判，例如溴和铅。溴的Kα和Kβ的激发电压分别是11.91和13.29，而一般铅Lβ的激发电压是12.61，处于溴两个波谱中间。当溴的含量很高时，例如几万，那么就可能会造成铅的含量异常增大。其它元素之间也存在这些干扰。
(2) 我们在铅受到溴干扰时就用AAS去测。
(3) 你也可以排除干扰线,来做,试试!
同时使用两条以上的谱线进行测试判断。例如Pb，需要选取PbLa1和PbLb1这两条谱线进行测试和判断。一般情况下，如果Pb真的是达到了测试结果，那么这两条谱线的数值都应该差不多，在谱线图上也同时会显示出波峰，如果这两条谱线其中有一个没有波峰或两个都没有波峰，那么显然测试结果是受到其它元素的干扰而引起的误判。如果PbLa1和PbLb1这两条谱线的测试结果相差太大，那么偏大的那条曲线就是受到了其它元素的干扰。选取测试结果时就以数值小的为准。其它元素也可以依据同样的方法进行判断。这个方法可以一定程度地去除元素之间的干扰。

126.在进行试样分析时，进行预抽真空，这段时间特别长，现在能够知道和样品有关。谁能帮我具体分析一下原因?
(1) 不同样品的抽真空时间是不一样的，有的较短，有的较长，如氧化铝样品就需要较长的时间来抽真空，我想可能和样品表面吸附的水份有关。除了样品外，还应该检查一下系统是否漏气，真空泵的能力是否下降。
(2) 成分很复杂的氧化物,可能是钢铁的氧化皮
(3) 检查一下预抽真空室里的O型环看有没有漏气
(3) 如果是烧结的样品，抽的时间也比较长.我认为表明多孔的结构，比较容易吸附.所以抽真空时间长

127.ARL9800XP总是报警tank温度过高是怎么回事?
(1) 可能是循环水冷却装置冷却效果不佳。
(2) 循环水的温度和压力没设置好。
(3) 也要看一看是什么样的报警，他的报警不是分几种级别么，一般他的一些温度、压力什么的设置都比较严格，目的可能是为了提醒用户，所以象Tank温度报警我认为不用去理会，但也要注意室温变化，具体还要问问他们的工程师那些报警要引起重视。
(4) 你可以看看Tank温度是否真的是偏高,不过一般都不会偏高的,我用时候也是经常出现这个问题,有时候还是偏高偏低报警一起出现!
(5) 传感器过于敏感,基本没问题的
(6) 检查下冷却水阀是否脏堵（在循环水泵的左下脚，查下水循环图应是最上面一个）。
(7) 属于Ｗ报警，应该没有什么影响，主要看看有没有漏水的地方，以及外循环水温是否太高，冷凝装置是否正常！

128.仪器使用两三年以上就要做一次晶体的维护清洁，有哪位高手知道如何做?
(1) 据我的经验,晶体是不需要清洁的,只要能反射光强.你把那条铜管拆下来对住光能看到折射的光就绝对没问题,实在要清的话,你可要小心了,那玩意手指都能摸花它
(2) 先在的X荧光使用的晶体一般都是LiF．Ge．TAP．PET．NaCl，还由各个公司自己做起名字的轻元素分析晶体．
LiF是可以清洗的，使用无水乙醇
Ge，TAP.PET是很容易出现裂纹的，不得已清洗，但是要有经验的人进行，一般使用丙酮等，NaCl就不用说了，不可以的
(3) 最好不要清洗。原因是，为了保护晶体，制造商通常会在其表面涂上保护层。晶体经过清洗其性能并不能明显改善，倒是搞不好一旦洗掉保护层，反而弄巧成拙。

129.请问X荧光光谱仪测量镀层厚度的原理,和测的效果怎样?
(1) 原理和测含量一样的。只是把浓度换算成厚度而已。
(2) 测试原理和含量测试是一样的，只是最后把测量的强度值换算成厚度。具体测试效果其实大家的仪器都是一样的，镀层测试最好能有标样，常用的经验系数法对测试多层镀层效果不佳，而且对镀层标样来说，每家的标样都不一样，且有的差距也很大。比如说牛津的和菲舍尔的标样都有很大的差距，所以一般情况下我们都鼓励客户自己来做，因为自己做的标样都是在自己日常生产的条件下进行的，这样就避免了标样差异过大而长生的影响，只要标样做好了，对于仪器来说，国内的和国外的在测试精度上没有什么区别，特别是多层镀层。
(3) 测试镀层厚度主要有两种方法：发射法和吸收法，前者测镀层元素的强度，后者测基体元素的强度，最好有标样，做的就比较放心和正确。但现在的仪器完全有能力不需标样直接测镀层厚度，用基本参数法，象Bruker S4有个多层镀软件。其原理是先假设一个镀层厚度，通过计算可以计算出理论强度，和测量的强度比对，通过迭代，当计算出来的理论强度与测量强度吻合时，迭代停止。此时的厚度就是镀层的厚度。
(4) 那要看什么镀层了，标样建议自己做。一般来说如果是单一物质的镀层，例如镀锌板，可以用FP法，因为吸收增强效应，如果镀层为混合物（例如半有机涂层）可以测里面的标志性元素，如Cr、Zn等。

130.高压经常掉是什么原因?
(1) 根据我的分析，可能原因有：
1有部位的温度超出控制范围，高压自动关闭；
2稳压器效果不好；
(2) 稳压效果应该不错.在高压自动关闭之前出现：光谱压力太高的报警
(3) 循环水压力超过允许上限导致报警，对冷却装置的二次循环水压力向下微调些许可能会排除故障。
(4) 有可能是高压发生器或者其控制电路的问题
(5) 应是真空系统的控制部分问题，可能要厂家来调的
(6) 我们的仪器也出现过这样的问题，是仪器进气口的过滤布被糊死了，导致高压室超出仪器容许范围，仪器自我保护，关高压！清灰，保持室温24左右
(7) 真空漏气
(8) 应该先排出循环水原因，其次可能高压控制板和射线管的问题。
(9) 可能与下面几个情况有关：
1.水冷装置的压力、温度
2.真空
3.高压板有问题

131.什么是荧光分析的矿物效应和粒度效应？
(1) 简单的说
1.矿物效应是指元素组成方式的不同对荧光强度的影响
2.粒度效应是指不同粒度对荧光强度的影响
(2) 由于x荧光光谱是表面分析，分析深度只有几个微米，因此对于粉末分析，x射线的强度可能随样品粒度和样品的不均匀性而变化，这个现象是粒度效应。
x射线的强度随分析组分的化学结构和矿物晶体形态不同而变化的现象称为矿物效应。
这两个效应可通过制成玻璃融片或粉碎样品减小

132.用熔融法进行XRF分析，除去仪器本身产生的误差外。在制样过程中，哪些环节对测量结果的准确度有较大影响？如何消除这些产生误差的因素？
(1) 我觉得主要是烧损和表面.
(2) 样品冷却越迅速，对结果影响越大。
(3) 我觉得样品的预氧化对准确度（对S和AS）的影响也很大,还有试样的组成情况对全铁影响也不小
(4) 当前主流XRF综合稳定度均优于0.1%。因此XRF分析误差主要由样品所引起，更确切地说，是由于制样产生的样品高度误差以及样品定位误差所引起。有关实验表明，采用铂/金坩埚铸型的自动熔样机制备的玻璃熔片，表面曲率的变化导致的样品定位误差可高达100微米。有些粉末压片后分析表面可能因膨胀而出现弯曲（例如含高硅的样品），富含碳酸钙的样品有时也可能发生弯曲。近来，一些XRF主力厂商纷纷将其新品由上照射方式改为下照射方式，一是简化XRF结构，更重要的考虑则是减小样品定位误差。

133.我们这有一台新的UPS,已经充电10天了,可电源指示灯还是显示一个格,请问这正常么?
(1) UPS有两种供电模式，一种是市电，一种是电池供电。当市电断电时由电池供电，当市电正常时，电池充电，设备用的也是市电。
(2) 山特的UPS吗？面板上有三个绿灯亮吗？
开关位置左边的铅笔形状的最有一个绿灯亮（从上往下）
开关下面的一条直线的绿灯，第一个与第二个灯同时亮（直线平行）。
这个是正常的工作状态，不用担心。
我跟你解释一下，你的情况吧？
那个铅笔形状的LED灯，代表了两种工作方式。你看一下图形上面是不是有一个像跷跷板一样的图象，另外一个是电池的图象。
那么你看到的灯说电池的始终充不满，那是你理解错了，那个灯（由上往下）最后一格亮实际是负载指示灯，如果你负载大的话，那么灯就一格格的往上加了。
那么要怎么看电池的灯呢？
很简单，拔下UPS电源的市电电源线，这时候电池指示灯就会全部亮起，随时电量的消耗，会一格格的由上往下降，降的格数越多就说明电量消耗的越好，要及时保存文件与关闭仪器了。

134.EDX-720滤光片的清洁方法
先关光管电压．再拆机清洗．

135.最近几天,发觉用XRF测的磷矿石结果有下降趋势,(美国热电的AdvantXP)不知道什么原因,曲线没有动过,是不是仪器其他方面的问题？
(1) 美国热电的AdvantXP不是很熟，不过可以提供一个分析问题的思路，先要判断是仪器的问题还是制样的问题，最简单的方法，矿石一般是熔片做得吧，找一个原先测过的熔片（一般都有保存吧）重新测一遍，如果结果一致说明仪器没问题，可能是制样的问题；否则反推。
仪器是一百多万买的，我个人认为不会骤然间发生大的波动， 长时间使用可能有老化的问题，阳极丝老化，电压降低，50位偏离等，尽量先不要调硬件，通过软件做漂移校正就可以了。如果是制样的问题，就要找找熔样机，药品，天平称量，夏天样品吸潮
(2) 对于容易吸潮的样品可以这样处理，放在空气中空干一段时间，然后称量，测试样品很容易称准。同时测一下样品中的水分就行了，最后对测得的结果除以(1-水份）。
(3) 这和仪器的基本原理有直接关系，不知道此仪器用了多久，如果是一年以上的话属于正常现象。荧光测试结果的得来是通过标准曲线定位，先测试得到一个光强度绝对值，在到标准曲线（以光强度为横坐标，浓度为纵坐标）对应浓度值。基本上两者是成正比关系。所以如果仪器使用时间久了会出现光管老化（就日光灯一样），同一物质所测光强度降低，其结果浓度自然降低。

136.测量时间越长，测量结果就越准确吗？前提是用在定性分析里面！
(1) 最佳时间是有的,一般跟环境和样品等有关,得自己摸索.
(2) 对于定量来说,测量时间越长,测量结果的重复性就越好,例如测试铜合金时,设置单个元素的测试时间为200秒时,其误差就是设置为300秒时的1.2倍左右.如果对于可以满足测量条件要求的材质均匀、表面平滑、面积和大小都适合的铜合金样品，可以最低设置到100秒。
但是对于定性来说，这个设置时间的意义不大，因为一般整个测试过程也就是几分钟左右，对于测试结果影响不大，但是就会对一些临界的元素的测试结果有一定的影响，例如含量在1%以下的元素。
(3) 测试时间和结果的准确性不是纯线形关系，有点类似平方曲线，有最佳的测试时间，不同品牌的最佳测试时间是不同的
(4) 均匀的塑料样品每个通道30s测试就足够了
(5) 测量时间是根据你检测元素的多少来定的时间的长短的!

137.请教xRF　和　ed-XRF 　有什么区别？
XRF是指X荧光光谱仪(X-ray fluorescence spectrometer)，从检测方式可分为分为能量色散型(ED-XRF,即EDX,Energy dispersive)及波长色散型(WD-XRF,即WDX,Wave dispersive).

138.EDX的扫描对样品厚度有要求,大家有知道要求厚度是多少吗?各种型号或厂家的产品要求厚度都不一样吗?
(1) EDX的扫描对样品厚度的要求主要与样品的密度有关，密度越大，厚度就越少。好像铜之类的金属，1mm就够了，而像ABS之类的就需要5mm以上，需要根据不同情况来判别，厚一些比较好。
(2) 扫描厚度当然是很重要的!
五金类的(除开轻金属)1mm是足够了,塑胶类的加上轻金属5mm,液体类的要10mm!当然每个仪器的要求是差不多的!!
但是IEC上面的标准才是实验的标准!!

139.我们实验室有一台帕纳克Axios荧光仪，我们制玻璃熔片是按铁矿样品：碳酸锂：无水四硼酸锂：混合溶剂=0.7：1：6：1的比例熔融做成的。其中混合溶剂是按三氧化二钴：碳酸锂：无水四硼酸锂=0.7：1.5：9的比例熔融做成的。混合溶剂经振动磨制成粉末用到样品称取过程中去。我在别的资料上查了一下，别的实验室制样过程中好像根本没用到所谓的这种混合溶剂。问题是我在实验过程中如果不加那1g混合溶剂铁矿成分根本打不出来，不知道为什么别人的实验室怎么不用混合溶剂也可以的？
(1) 你要从原理上加以理解，为什么加Co，你选的测Fe是用的Kb线吧？
(2) 三氧化二钴是内标元素，你采用的是内标法，如果你不用内标法的话，就不需要加钴啦。
(3) 使用混合熔剂的目的是为了降低熔样温度，改善熔融体的流动性，你可以用单一熔剂做实验，对比一下，如果单一熔剂效果可以的话，何必要用混合熔剂，麻烦不说，和会带来称量和配比上的误差，总之，越简单越好
(4) 铁矿中的铁有时是硫化物,有时是亚铁,所以加碳酸锂是为了把铁氧化,以便进行更好的熔融

140.请问X射线与伽马射线有那些主要区别，宇宙射线中有哪些种吗？
主要是电磁波的波长和能量不同。伽马射线比X射线波长更短，能量更高。
宇宙射线基本包含了所有的射线，主要是宇宙物质释放能量过程所产生的，大部分是可见光、以及各种波长更短的电磁波。

141.x能量色散荧光仪和波长色散荧光仪的区别?
(1) 波长色散是对XRF的特征波长进行检测分析。
能量色散是对XRF的特征能量进行检测分析。
(2) 我觉得就仪器本身来说,区别就是一个有分光晶体一个没有
(3) 基本原理：任何波段的光线，从量子力学的理论来说，都具有“波粒二象性”，也就是说，它具有粒子特性，比如有光压、有能量特性等等；同时，他也具有波的特性，比如，它可以发生反射、衍射等等。利用X荧光的粒子的能量特性的荧光分析仪称为能量色散X荧光分析仪（EDXRF）；利用波的衍射特性的X荧光分析仪称为波长色散X荧光分析仪（WDXRF）。
基本结构：EDXRF：利用探测器的能量分辨能力，将不同的元素种类分开。
WDXRF：利用分光晶体衍射角度不同将元素种类分开。
使用特点：EDXRF：无需任何样品制备过程，分析精密度较WDXRF差。
WDXRF：需要物理制样过程，分析精密度较高。
价格： EDXRF：较低。
WDXRF：较高。

142.X射线荧光分析仪可以准确测定萤石中F吗?
(1) 熔样时用900度,荧光参数是低电压高电流,积分时间要长
(2) X射线荧光仪需有FPC检测器才可以测F，熔融法测定效果比较理想
(3) 用能谱仪可能不行，但用波谱仪也许可以测得。我们用能谱仪在抽真空的状态下Na元素都很难测出来，F就更不能想象了！
(4) 用EDXRF基本上没有可能；如果采用大功率的WDXRF，设定低管压、高管流、延长收谱时间，应该可以测量；实际的测量方法应该做进一步的实验，从方法上来说，如果可以用压片法，最好压片，因为融样有稀释作用，但压片法会产生基体影响。对于一定含量范围的F元素，会有可以期待的测量结果，但期望值不要太高；终究从理论上来说，测量Na以前的元素，对于常规的XRF来说，都是非常困难的，也不是XRF仪器的长项。

143.分析玻璃化学成分可以用XRF完成吗？
(1) 一般的常规要求，可以用WDXRF完成。
(2) 可以,用熔片做就可以了
(3) 普通玻璃完全可以用XRF分析,精度也比较高.
(4) 可以的,一般还用玻璃样做监控样,元素含量比较全很方便!

144.我设定的电流电压，跟拍照的对不上号，根本就偏离很多，是不是就肯定是X射线管坏了啊！
(1) 还有可能是高压箱出现问题，不能升到设定的电流值和电压值。
(2) 把X光管和高压发生器断开，加高压试一下（不要加电流），如果可以正常加高压，证明X光管没有问题，如果加高压还不正常，可能是高压发生器的问题或者是控制电路板的问题，应该测试其信号参数，进一步确认，不过最好应该先咨询一下厂家的工程师，应为操作高压部分有危险，况且你还需要确定的信号参数。
(3) 不一定是X射线管的问题，有可能是高压发生器或者控制电路板有问题。
这些部分都要检查。

145.在能量XRF谱图中怎样来判断一种元素对目标元素干扰？
(1) 关键要了解RoHS所限制的每种元素的特征峰位置，以及在这些能量位置经常会有哪些其他元素的谱峰出现。
(2) 首先了解一些干扰特例（很少），然后看谱图，真正含有的元素应该是a和b线都有谱峰存在，否则就有可能是干扰形成的
(3) 首先，你要知道有哪些元素会对目标元素可能构成干扰；
其次，你要判断出会对目标元素可能构成干扰的元素是否存在（这要看谱图）；
最后，你就可以根据干扰元素的存在与否来判断是否造成了对目标元素的干扰。
有没有可能干扰元素对目标元素的a线和b线都存在干扰呢?如果有,应该怎样处理.
有可能！
所以首先你要把所有可能对目标元素造成干扰的元素都列出来，然后看这些干扰元素是否存在，如果存在，那么就可能造成了干扰。这时候就要区分哪些元素对a线造成干扰，哪些元素对b线造成干扰。如果干扰a线和b线的元素都同时存在，那么就要判定是两条线都受到了干扰。
这时候以数值小的那条线为准，如果这条线没有超出标准，那么就合格；如果超出了标准，那么就需要送去外部检测机构进行精密测试，以确定是否真的超标。

146.探测器和射线管的Be有什么不一样吗？为什么探测器的那么薄？（很多厂家上面说的甚至有几个微米） 而射线管我看到最低的就是75微米。如果这些数据都是真实的话，那为什么不用做探测器的Be窗来做X射线管呢？
  X射线管内高度真空，铍窗承受很大负压太薄容易破碎，而记数器内则充满惰性气体，腔内外压力相同，其铍窗基本不受力，因此可以很薄。
为什么必须用铍呢?
铍是最轻的稳定金属，对X射线的吸收最小，特别是对低能量的X射线，效果很明显。

147.保护渣用熔融法制样和分析有什么要求，就是说有没有具体的标准来操作,如何操作？还有就是保护渣的基体是什么，如果做曲线有什么要求？
没什么标准；保护渣是SiO2和CaO基体，很普通的样品，用四硼酸锂做助溶剂比例1：8到1：10），LiI做脱模剂，即可。

148.在熔融制样时如何选择四硼酸锂,偏硼酸锂等熔剂?
(1) 杂质越少越好，对所要分析的元素没有影响就好。
烧失量一致。
密度没有注意过，粒度倒是有些影响。
(2) 粒度小的较好熔融，可是称量时易带电，熔融时有保护气或其他气流时，易损失。
(3) 1.要求纯度越高越好,当然纯度越高越贵要根据个人的情况选择,只要所含杂质不影响分析结果就行.
2.密度大的比较好,尤其是使用小坩锅的,装得太多量搅拌时会溅出影响分析结果.一般选择珠状的比粉状好.
3如果使用混合助熔剂最好选用预融的,不要预混的(熔融时可能会偏析).
(4) 烧失量当然越少越好.

149.样品粒度对XRF测量有多大影响？影响全部还是部分元素？部分的话对那些元素影响大？
(1) 粒度对分析肯定有影响，影响应是全局的。
(2) 对测量结果的影响是全局性的，但影响的大小不同，和各种元素存在的形式及含量大小有关。按照你描述的情况，按照以往的经验，对Si的影响可能会比较大。
(3) 首先要看你用什么制样方法了,要是压片的话粒度影响是非常明显的,不妨试下提高压力、延长压样时间，可能会有改善；要是熔片可能影响就不是很大了，结果有误差就要考虑其他原因。

150.最近空白熔片发现如下问题:
1.玻璃片中发现零星气泡;2.玻璃片中发现白斑,感觉好象是不熔物;3.熔片发觉偏浅褐色(浅黄色)
我们使用的高频熔融炉.
(1) 零星气泡可能是流动性不好造成的，也可能是坩埚底面被轻微腐蚀造成的。
不融物需要提高温度，或者使用熔点更低的混合熔剂，再或者也是提高流动性也可以有所改善。
(2) 建议提高熔融温度,避免出现不熔物,且流动性会好.避免气泡的产生.
黄色斑迹出现的原因是助熔剂加入过多.
(3) 增大稀释比或者选择混合熔剂.
(4)  最好不要盲目提高熔融温度可能会增大助熔剂的烧失量造成分析误差.出现这种情况一般有三种可能:1样品颗粒过大不能完全熔解2相对助熔剂之比过大应减少样品量3样品未完全氧化无法溶解在助熔剂中.(仔细观察一下,白色浑浊一般不会是结晶).
(5) 有气泡可能是坩埚被腐蚀或者说是脱模剂加入量太多,白斑是样品未熔解完全,应该延长熔样时间.
(6) 非常感谢大家的帮助,我们最终通过多次实验证实
1.气泡问题,是由于样品黏度比较高,通过加大稀释比1:15解决了问题;
2.白班问题,是由于样品粒度有的偏大,通过样品研磨也解决了问题;
3.颜色问题,我们熔的是铁矿样,大部分样品熔融都有棕色现象.

151.请教各位如何测量荧光仪光管所发射的射线的波长？需要什么样品？该如何进行测量？
(1) 仪器配有纯铜、铝等片，用于测量波长。
(2) 用一个由轻元素组成的样品（液体：如纯水，固体:如石蜡、淀粉、纤维素等）扫一个谱图，从谱图上查特征峰不就可以啦。
(3) 个人认为光管阳极材料定了的话，根据能级方程，光管发出的波长是一定的，况且得出的谱图是你样品的x-ray，波长也不是光管发出的光的波长
(4) 我选择的都是些空白样品，也就是说，这些样品的组成都是C、H、O在谱图上是没有谱峰的，X光管的特征线通过样品散射，当然会显示在谱图上啦。

152.没有镀层的金属或塑料里面是否可能存在六价铬？
有可能会含有六价铬
什么样的塑料里面可能会存在六价铬？
这个是没有什么特别的标准了，因为六价铬它不是塑胶的基质，只是一种添加剂，供应商加了就有了。
没有镀层的金属里面为什么会含有六价铬？这些六价铬是有什么作用的？
当六价铬以化合物铬酸盐的形式存在，就会在金属里有六价铬出现了呀，至于作用，有些金属本身就含有铬酸盐，而有些则是以钝化剂的作用刻意添加的。
塑料中添加六价铬又有什么作用的？
塑料中添加六价铬则主要是因为染色的作用添加的。本色原料一般不含六价铬。颜料有铬黄，铬红之类的。如果染色过程中有意添加这两种色料，则极有可能会超过RoHS标准所要求的1000ppm。

153.熟料标样应该如何配制,且应该注意什么问题?
(1) 标样最好不要最近配，x荧光的准确性在很大的程度上依赖于标样的准确性。实在不行，拿着你们经常做的样品混匀了，用化学法定值后作为标样，记得多定值几次，多定值几个样品。这个也没条件的话，找成份相近的标准样品，再加入高纯的氧化物自己配制。
(2) 标准样品与样品基质越相似，XRF测试越准确

154.把液体滴到定量滤纸上，然后把滤纸烘干进行分析。
那么如果用定量滤纸分析液体该如何进行呢？
荧光分析液体用的是专用滤纸。

155.在书上和网站上都有说封闭式正比计数器，但都没有详细的介绍，只说原理跟流气式正比计数器差不多，但它为什么可以不用流动的气体呢？被电离之后会怎么样？会再结合成气体再被电离？
它的用途为什么会不一样呢？从一些资料仲得知封闭式正比计数器的使用受到限制，请问限制在哪里呢?
(1) 里面的分两部分,就象你说的可电离,电离后有恢复原状再电离,所以基本上不消耗,一般为亚甲烷气体
(2) 封闭式正比计数管的限制主要是：正比计数管的窗口一般用金属Be，虽然它的质量密度很小，但对于能量较低的特征X射线，它的屏蔽作用太明显,比如对钠，镁，铝等元素的特征X射线无法穿透铍窗进入计数管，也就没法测量了。而流气式正比计数管可以使用质量密度更小的有机材料膜，可以使很低能量的特征X射线穿透；即使密封性能不是很好，因为有气体随时补充，也不影响测量。
(3) 改进的措施有一些，比如尽量降低铍窗的厚度、增大X光管的功率等等，但这样会带来其他的问题。因此，测量轻元素时，多采用流气式正比计数管。仪器的配置是一个需要综合考虑的复杂的过程。

156.我们化验室用熔样法分析铝土矿，新的铂金坩埚用过十来天后就很脏，请问对于日常化验中的铂金坩埚要采用怎么样的维护方法，我们都是隔段时间就洗洗，敲了之后磨平底部。
(1) 应该是铂黄坩锅吧？这种坩锅是95％的铂金+5％的黄金熔融而得。加黄金的目的是使其有足够的硬度！
(2) 具体是 先用沸酸（稀的，大约是1+4的）酸洗，然后用水洗净，然后敲，敲完后打磨底部，再用熔剂洗。
都是我在做这个，我感觉要是每天都用酸煮一下，坩埚应该用的比较持久一些吧？
(3) 一般情况下不用盐酸去洗它，用助熔剂清洗即可，这样可以延长坩埚的寿命
(4) 熔片的坩埚是铂黄坩埚，95%Pt，5%Au，我们这边一般都用1:1的盐酸煮沸进行清洗，很少用熔剂进行清洗，除非是样品无法脱模，才会加熔剂和脱模剂熔融进行清洗
(5) 我们实验室是用1：1HCl溶液煮洗铂金坩埚的，不过这种洗法无法使坩埚恢复光亮，但分析过程基本不受影响。

157.xrf对塑料样品可以用标样校准，金属如何校准呢？用FP法测金属，可信度有多少？
(1) 金属也可以由标样建立曲线来做啊，比如铜合金、铝合金等，但是铁材的标样就比较少了，只好采用FP的方法，但真正意义上的FP方法是要进行反复的调整的，决不是测一次就能达到要求的，而且它的误差是比较大的。
(2) FP法就是基本参数法，它是XRF分析方法中，最偏重理论计算的一种分析方法。我们无法武断的判定这种分析方法的结果可信度有多高，因为每家仪器生产商具体的计算程序和方法差别很大，结果也就很难判断。比较可靠的方法，就是用自己的样品进行反复的验证。我想强调说明的是，任何一种分析方法都不是万能的；否则，XRF的分析方法也就不会有那么多种了，比如，经验系数法、理论a系数法等等。
(3) XRF的金属FP法只是对样品做一个快速的分析,你如果要求测量很准的话只能用ICP仪器测量.

158.是不是曲线使用一段时间后（具体不知道多长时间），会产生一些漂移 那么怎么处理这些漂移呢？步骤是什么？
(1) 如果发生的漂移超出了误差范围，那么就用标样重新做一条曲线。
(2) 应该可以再用漂移校正样品进行校正。否则，重新做线，实在是麻烦！

159.粉末法压样si含量高时样片总是裂开,怎么办?
(1) 在试样中加入硼酸、淀粉等粘结剂混匀再压片
(2)  si含量高的样品，如砂岩。粘结性不好。我们的做法是30g样品＋2g硼酸粉磨60s。结果非常满意。当然曲线也是这样做的。
(3) 我有一点这方面的经验，你不妨试一下：
1.首先，你的样品要尽可能的细，200目以上。
2.卸压要尽可能慢。
3.我不知你压样时使用的磨具是哪一种
a.用铝杯可能比较好，因为没有卸压时的应力的影响。
b.用铁环可能就比较差。
c.用行腔磨具的话，一般不要用硼酸镶边，最好用低压聚乙烯。
d.用PVC环的话，最好不要用现成的PVC管在车床上车出来的环，用注塑环最好；还有，可以的话，可以采用以成型的材料做衬底（象石灰石等），也会有比较好的效果。
当然，加入石蜡、纤维素、淀粉等粘结剂肯定是好方法，但需要准确称量和混匀，过程比较麻烦，用时较长，也容易带入偶然误差和污染；那要使用熔片法，就什么也不说啦。
(4) 用PVC环时，要选用注塑的。
(5) 加石蜡或者纤维素

160.1。做曲线的时候怎么加漂移校正样品。2对漂移校正样品的要求条件除了能长期保存对强度的具体要求是什么，好象有什么三分之一要求？3曲线做好了漂移以后怎么校正？
1、做曲线时加漂移校正样品时，对每个元素选择一个高点和一个低点（低点可以不选），元素尽量集中在一个标准样品上，不过这比较困难，那就多选几个。
2、三分之一，没有听说过。强度选择较高点（高点和低点），也许三分之一是说能覆盖整个曲线的测量范围。
3、曲线漂移——一般来说，用标准样品分析能发现，用漂移校正样品进行漂移校正分析。新设备漂移一般不容易漂移。理论上来说，每次分析都要漂移。

161.在熔片时，哪种脱模剂最好用？我们用NH4I，对于一些难熔的试样效果不是太好。因为要分析K元素，所以钾盐不在考虑之列。
(1) LiI就不错，建议使用。
(2) 溴化锂也可以

162.用熔融法在标定预熔精炼渣的时候，由于Al找不到高含量的标样，能不能用Al含量是44.35, Si含量是52.37,几乎不含Ca的粘土做标样呢?试样Al含量37.0左右,但Si含量只有4.0左右,Ca含量50.0左右
可以，同时还可以选择其他的标准样品。可能需要注意烧损。

163.在X荧光分析中铍窗的作用?其厚度对测量结果有何影响?
(1) 主要作用：密封真空，增加透射率
(2) 总的来说，有以下两点：
1、因为在探测器和X光管的内部都是真空状态，因此，需要一个窗口将外界大气和真空隔离开。
2、之所以选择金属铍作为窗口材料，是因为我们不希望窗口阻碍X射线的穿透。金属铍是最轻的（原子序数最小）稳定金属，它对X射线的屏蔽作用最小。当然，用有机膜做探测器的窗口也是可以的，但一般的有机膜密实度不够，无法长时间保证真空，也有用特殊的有机膜作为探测器的窗口，但造价太高。而对于X光管来说，就只能用金属铍做窗口了，因为X光管在工作的时候温度很高。
另外，为了得到尽可能大的X射线强度，金属铍用的越薄越好，但太薄了强度又无法保证，因此，探测器的铍窗一般在1mil左右，而X光管的铍窗在100微米左右。

164.使用粉末压片法制样，入振动磨磨盒的量和时间必须要准确吗？
磨的量大概称量下就可以,当然是固定的好,要不然出料粒度差异很大的.另外,如果比较难磨碎的话,可以加点助磨剂,图省事可以加点无水乙醇(几毫升即可),稍微麻烦点的就是加硬脂酸、硼酸之类，那样对于样品比例就要求很精确。

165.X荧光仪最近老是报警光谱室温度高（温度在33度左右）正常温度在29度到31度之间，把电子柜边上的侧门打开温度可降到正常范围内，侧门一合上，温度就偏高了，检查电子柜后的冷却风扇和控制冷却水的电子阀均正常，请教下大家这是什么原因引起的，该如何解决？
(1) 可能是温控电路出了问题。正常情况下，温度报警之前，温控电路自动控制加热电路停止工作，温度不再上升，因而也就不可能报警。
(2) 冷却水量是否够

166.我测的Co Mn Fe的含量均很低,在用XRF分析时它们三者的基体效应,谁使谁增?我也考虑过浓度低时基体效应应该不明显,但固体工作标样作出的曲线拟合却不好,实在想不明白原因,不知道固体稀释剂或液体溶剂对被测元素影响大不大?还有固体稀释剂或液体溶剂能否也算基体?
(1) 钛至钴诸邻近元素同系一级线波长干扰严重，即原子序数Zka与 (Z-1)Kβ1间的波长差在0.03A以内，LiF200晶体很分辨，必须加以校正。另Mn的吸收限波长介于FeKa,CoKa之间，若以Co作内标测Fe,会引起吸收突变，需用FeKb线。
(2) 既然很低的含量，那里还有什么基体校应了，所谓基体校应就是含量很高才能称为基体的。

167.若以波长表示临界激发能量,其物理意义是指激发给定原子中某一轨道壳层电子,并能产特征X射线的最小波λab=1.23984/Ecrit.式中,λab以称为吸收限限,nm Ecrit为临界激发能量
能产特征X射线的最小波这句话如何理解,为什么是最小的,如果能量大,不是更能激发,并且波长会更小?
(1) 理论上只要小于该元素的吸收限波长的就可激发该元素
(2) 我觉得楼主说的是在“λab=1.23984/Ecrit”中，应该是“Ecrit为临界激发能量”这个数值越大，就越容易激发，但是“Ecrit为临界激发能量”越大，“λab——吸收限限”就越小，那么就应该是有一个最大的“λab——吸收限限”而不是最小的。不知道是否是这个意思？
所以现在的问题是：是“λab——吸收限限”越大越容易激发，还是“Ecrit为临界激发能量”越大越容易激发？
如果是前者，那么“若以波长表示临界激发能量,其物理意义是指激发给定原子中某一轨道壳层电子,并能产特征X射线的最小波（λab=1.23984/Ecrit，式中,λab以称为吸收限限,nm Ecrit为临界激发能量）
”这句话就容易理解；如果是后者，那么就应该是最大波而不应该是最小波。
(3) 个人觉得可以这样去理解：
1、X射线是由高能粒子轰击原子所产生的电磁辐射，按照量子力学的理论，具有波、粒二象性；能量和波长的关系可以用Ex(KeV)=1.23984/λ来描述，因此，用波长或者用能量来描述X射线的特征，是一样的。
2、这句话描述的是这样一个过程，凡是能量小于Ecrit的粒子都无法激发某一轨道壳层的电子，这样，λab是最小的波长。

168.我们在检测玻璃的时候,为什么总浓度在慢慢下降,比如二氧化硅,氧化钠的浓度都慢慢下降,请问是什么原因,有什么解决办法?
含量慢慢下降，应该和仪器的漂移有关

169.我们单位的仪器是帕纳科PW4400/40Ｘ荧光，原来真空度最高时也就６０Ｐa，最低时５.４Ｐa．今天早上发现在换样（自动换样）过程中真空度一直在变，最后达到６７Ｐa，在样品被送到测量位置抽真空时，真空度达到１０２Ｐa，出现错误信息（真空度达到上限），停止测量，但显示Spinner马达Ｏn还在工作，不知道是什么原因？
(1) 应该是被测样品不够清洁,也有可能是窗口膜破.
(2) 可能是分析室太脏了或者密封不好吧.
(3) 你的样品是可以旋转的吧,检查样品真空封挡吧
(4) 是不是 没有气了呢 再看一下探测器
(5) 应该是样品室密封圈有杂物或密封圈损坏引起，可清洁密封圈后涂点真空脂或更换；与检测器窗口膜没有关系，那样的话就应该真空一直不好
(6) 你看下 如果是窗口膜破了的话，检测器的气体流量会比平常大很多。如果窗口膜没破的话，那可能是真空泵该换油了，你把真空泵的管子取下来，单独开下看能不能抽到很大值，如果不能那就要换油了。

170.我在钢厂,熔的是炼铁用的物料和渣样,主要是矿石,萤石,和各种钢渣样等；熔片时加0.03克碘化铵固体；熔取出来后在空气中自然冷却。再请问是脱膜剂太多了容易炸裂还是太少了容易炸裂呢？
(1) 应该做一下测试，加不同量的脱膜剂比对一下。
(2) 你熔样的条件是什么样子的（温度时间），建议你在熔样后期加NH4I，具体可以这样操作：熔融7－8分钟后，拿出坩锅少冷，加入NH4I，在熔融3分钟左右就行了。0.03g NH4I应该差不多了。
另外可以加LiBr作为脱模剂，配成溶液使用。
(3) 你分析用的样品的粒度粗细可能有影响，尽量研细些。
(4) 脱模剂用液体比较好，再者控制旋转节奏。
(5) 使用量可以在少一些，可以尝试加入溶液形式。同时取下样品后要摇匀。应该能解决。
(6) 熔样前在埚中加5至8滴的20%溴化锂试试
(7) 把溴化铵配成50%的溶液滴加5——7滴即可，取样时要逐步冷却


                171.我用的压片机，手柄摇很久都没见有压力，请大家支个招.
(1) 是不是油箱漏油啦？
(2) 油没有问题吧,估计和油及油路有关
(3) 你是不没有把放空阀拧上就个压了.呵呵.窝棚也是用的那个做红外了.我试过压力到30以后指针自动缓慢的往回退.

172.求教:在RoHS test 中, 如何确定ODD,HDD,MEM,CPU,CAMERA等A LEVEL 材料中的风险点, 有多少个风险点, 如何测试?
针对key parts 材料 考虑到成本的问题
建议: 1.均质拆解ODD.HDD.RAM
2.初步拆解后筛选高风险的样品
3.定义高风险材料在测试SOP中
客户肯定是要求全部都测试,这样在他看来是最好的.
所以自己要定义高风险的种类:
PCB, 锡点, 金属合金,package.......

173.用HoribaXGT-1000，每次加完液氮后，测量时时间超长，DT时间超过70%，请问是什么原因啊？
DT时间过长,检测器有问题,如果只是加了液氮那小段时间有这个问题,有可能是检测器还没完全冷却你就开始测试了.如果老是这个样子,检测器就要坏了,即使没坏,也用不了多久了,一般大多仪器如果死亡时间超过40%就会显示红色,也就是不正常测试了.建议你如果DT有70%,最好停止测量,检测器坏了,换一个很贵的.

174.在501Y融熔炉铂金钳锅熔综合南非矿样已经熔好出炉的样，在冷却时出现裂纹并有黑点请教是何原因？
(1)  可能是助熔剂与样品没有混匀的原因。
(2) 消除黑点先,(黑点可能导致冷却时破裂)
有可能是冷却速度太快.--这和坩埚也有关系.
(3) 可能与氧化或温度有关
(4) 我想黑点是悬浮在玻璃中的吧,那么有可能是没有氧化好.先氧化试样看看.
冷却方法有的是抽气式的,同时有可能导致冷却的不均匀,如果存在夹杂,很容易裂.
自然冷却就可以了.
(5) 可能原因：
1、混合不均匀
2、脱模剂加少了
3、最好加氧化剂，预氧化一下
4、可以试一下不用风冷，用自然冷却

175.做炭素X-荧光光谱仪用下照射的好还是上照射的好？
(1) 做炭素微量元素分析，X-荧光光谱仪上、下照射方式并不重要，分析液体样品时下照射式要优于上照射式XRF.
(2) 碳素的分析一般采用粉末压片方法，这样的话当然使用上照射要好的多，而且尽可能购买多道同时型仪器，不但速度快，更重要的是碳素是检测其中的微量元素的，多道仪器的灵敏度要比扫描型仪器高得多
(3) XRF能做碳精度不是很好，而且要求非常大的电流才行，这样对X光管损伤很大，以前有人用XRF做碳、氮但是不到一年时间X光管强度降低很多，照这样做X光管寿命不会超过2年，建议不要用

176.含C的耐火材料是怎么分析的？
(1) 可以高温烧碳后熔片分析，然后利用烧失量计算样品中各元素含量
(2) 可以用直接压片法和熔融制样法，根据要求的精度来定。

177.光谱仪中光管分为液痰制冷，电制冷，水制冷哪个更好啊？或者其他制冷哪个更好!
(1) 液氮制冷，电制冷”是针对detector的，X-Ray tube的冷却有水冷、风冷、电制冷或者其他组合方式制冷的。
LN2给光管制冷理论上完全可以，但是、至少今天这样的管子还没有出世。
(2) 使用液氮来做冷却最好，温度可达到零下196摄氏度
(3) 我所知道的有循环水制冷和半导体制冷,循环水制冷用于功率大的波长色散型,能量色散型功率小点一般半导体制冷就可以了
(4) 据了解，X射线管应该是有水冷（循环水）、油冷（导热油）、空冷方式几种，液氮虽然冷却效果好，但是消耗太大，不符合实际使用情况。
(5) 我认为在一般情况下X射线管水冷（循环水）比较合适。
(6) 光管目前只有液体冷却和电子冷却,建议选液体冷却的
(7) 光谱仪中光管的制冷主要是水制冷(内循环,直接对光管冷却),外循环有水冷和风冷两种方式,荧光仪波谱采用的较多.探测器制冷的方式有电制冷,液氮制冷和水制冷等方式,主要用在能谱仪和电镜及部分光谱仪上.

178.重复性与再现性的区别?
简单的解释 :
重复性在相同的条件下所测数据的偏离程度。
再现性在不同的条件下所测数据的偏离程度。

179.仪器：ＡＲＬ９８００
使用年限：４年
问题：前几天，我在分析烧结矿时发现Ｆe元素的光强突然增高了，变化大概５０左右，（分析方法是压片分析），用标样观察了两天，Ｆe的光强仍然高，但分析的重现性很好，没办法只有重新做了曲线，谁知刚做完曲线的第二天Ｆe的光强又降了５０左右，高压和位置校正都没问题；光强变化的还有Ｓi，Ｃa，但变化和Ｆe的相反，想请教大虾，帮我分析一下这到底是什么原因造成的？
(1) 有可能是射线管老化
(2) 应该是制样的问题
(3) 我觉得是谱线 换了

180.请问我们在用EDX测试铜合金高浓度Pb为什么测不准?
(1) 请问是否是用铜合金的标准曲线的方法分析的?如果是这样的话,检查一下标准曲线的线性范围,因为标准曲线法只有Pb的含量在线性范围内才比较准.
(2) 要看仪器标准曲线中有没有高含量Pb的数据，如果没有，测试是不准的。
(3) 肯定不准的，标准曲线的适用性很弱的，在整个浓度上，荧光强度和浓度根本就不是线性关系，所以用荧光测量高浓度Pb的时候，一定要用FP法的。
(4) 最好有测试数据才好准确分析

181.Horiba XGT-1000的EDXRF,会出现谱图上有峰(而且不低,Pb、Br等元素都出现过），但软件显示的读数上却是几乎没有。这是什么原因呢？我所指的有峰处就是软件所读的谱线，从数据记录的图谱中可以看出二者的能量一致
1 重新做曲线
2 可能有干扰:As,Bi,Fe的叠加峰

182.xrf的固体样品是不是需要很好的平整度？油墨是一种粘稠的液体，我前几天把油墨涂在玻璃片上（厚度肯定比汽车玻璃上的油墨厚），烘干后用XRF检测，结果测出来的成分比从汽车玻璃上取下来的样片测数来的成分要少很多，不过主要成分还是测出来了。请问这是怎么回事?
(1) 同意你说的固体样品需要平整一说。
油墨涂在玻璃上烘干再检测，在测的过程中，X射线已经穿透油墨打到玻璃上，那么测到的数据就是(油墨+玻璃)的成分，这时，油墨的成分被玻璃稀释掉了，所以你看到的数据要小的多。
而从玻璃上将油墨取下来再测，你测到的数据就是油墨的。
(2) 我以前测过油墨,给你建议个方法,将油墨涂在定量滤纸上面,尽可能的涂均匀，然后再进行测试,得出的结果还比较可信,有可比性.
因为用定量滤纸的话基本没有什么干扰元素(有少量的Zn等).
(3) 可以用SEM看玻璃的截面,再用EDS打成份. 20um属于微区分析了, 用SEM+EDS应该更合适

183.请教使用帕纳科－XRF的高手，：这台设备换气体，进行PHD教正以后，用C3标样进行教准时，发现测量结果出现了严重的偏差。在下实在没有能力对此设备在进行调试了，盼高手的帮助。
第一、注意晶体对应的角度，有没有错。
第二、有的晶体对应铜样，有的是C3样，还有要检查检样和C3样，不能只检查一个
第三、C3样品的正反面要注意。
第四、检查的峰位是不是在50左右，不超过+2（-2）为益。
第五、计数率是否在5-20K之间
第六、品质因数是否小于四十
如果以上条件你的仪器都满足，那么很可能是你换气过程中，有污染，导致探测器污染。
如果有问题可以联系帕纳科维修工程师，他们可以远程帮你调节

184.最近我们公司买了一台岛津的EDX-720的仪器。听别人说因为有时候单看检测结果（定量结果）是不准的，要看一下波峰才行。比方说Pb，如果这个波峰强度比较大的话，那么就要用ICP进一步测Pb含量了。现在的问题是这个波峰强度的大与小该怎么分呢？哪位同行赐教一下？
(1) 最近我们公司买了一台岛津的EDX-720的仪器。听别人说因为有时候单看检测结果（定量结果）是不准的，要看一下波峰才行。比方说Pb，如果这个波峰强度比较大的话，那么就要用ICP进一步测Pb含量了。现在的问题是这个波峰强度的大与小该怎么分呢？哪位同行赐教一下？
我听了一些人的建议:即使如CdKa(Cd的单个分析物的特征 X-射线为Ka)有一定峰的话,但是其它的谱线没峰,也不能认为它就一定含这种物质.不知道这种说法对不对?
对，一般来说，要有两条谱线以上（包括两条）出现波峰才能确定是含有此元素，一条谱线无法确定

我们不是用的EDX-720的，我们用的是ED-10，X-TEC公司生产的，但如果都用的是检量线法的话，判定方法应该也都差不多，判定Pb时是这样的，要看La和LB的波峰是否同时存在。如果只有一个波峰存在，则不能判定其一定存在。
另外，要看Pb的干扰元素是否存在，ED-10的软件可查看干扰元素的波形，如果干扰元素的波峰和Pb的波峰重叠。则要判定重叠峰大小，可用软件加以区别和分离。

185.在测量时，Axios仪器突然提示出错信息：Pulse shift correction locking error。谱峰出现裂缝，形成一个凹口。继续测就一直出现这个错误信息提示，只好中断测量。
我也遇到过这样的问题,好象是要调电流或电压,这个要根据所测元素来定的,一般波长长的元素,低压高电流,波长短的元素,高压低电流.

186.请教XRF具体要怎样做好哪些防护呢？
(1)不论是医源性或从事放射性作业的职业人员，在使用放射源时要严格遵守放射性操作规程，尽可能避免超剂量故事发生。
(2)对于接受放射性治疗的病人，要定期进行追踪随访。一旦发现局部受照皮肤出现放射性病理损伤时，应进行妥善的处理。
(3)医疗卫生部门要严格限制用射线治疗良性皮肤疾患。如确有必要用放射治疗必须权衡放射治疗的疗效及远后效应的利弊关系。
(4)对接触射线的作业人员，平时要注意个人防护，正确使用防护用品。定期进行全身体检，及时发现，妥善处理。

187.我单位新购买一台AXIOS荧光仪，我以前从没有相关经验。
在应用老师的帮助下，我们自己用标样绘制了烧结矿的工作曲线（压片），而且线性非常好。
不过在分析试样的过程中，与化学法对比，数据偏差较大。（化学法数据准确度是没问题的，因为我们不定期到国家钢铁材料测试中心做比对）
Fe按±0.3%误差，有80%与化学相符；
SiO2按±0.25%误差，有25%与化学相符；
CaO按±0.25%误差，有40%与化学法相符；
MgO按±0.2%误差，有50%与化学法相符。
主要是SiO2，化学法我们用铂坩埚熔样，硅钼蓝分光光度法测量，数据非常稳定，为什么与荧光“对不上”呢？
说明：1、我们的试样有80%能通过200目筛，应该没有粒度效应了吧。
2、标样TiO2含量最高0.2%，我们的试样TiO2一般在0.5%到1%之间。可是听应用老师说，TiO2影响TFe，可我们的TFe问题不大，问题大的是SiO2 CaO呀！
(1) 压片法按照这个允许差有点高了。
如果要达到这个标准，用标准样品做工作曲线，线性好还不够。
最好是能够按照所要分析的烧结矿，来制作工作曲线。总的来说，还不错。
(2) 这个问题我以前也经常遇到,因为我们的原材料来源比较杂,TFe、SiO2、CaO等经常出现主量元素波动，但是碱度一般比较稳定。你看看荧光所测值与化学出现不相符时各个元素的波动情况。标准曲线的线性好不等于所测值就一定准确可靠。你可以试着把你们的生产样加到标准曲线中。
(3) 在你作曲线的时候加入个别生产样(要用化学法定值)作为标样使用.
或者你可以拿几个化学法定值的生产样用你原来的曲线测量,根据所测结果调整你原来的曲线,使其满足对生产样品的测量需求.
最后我要说的就是荧光测量Fe,Ti等元素是很稳定的,但对轻元素来说可能波动比较大,但是看你所说的元素里面还都是比较容易测量的,慢慢研究会有收获的.
(4) 压片法必须要求绘制曲线与分析状态一致，所以最好不要用标样。荧光分析是比较分析，用生产样定值后做线（分析范围要宽），然后分析未知样看看效果如何（保证制样条件一致）？SiO2压片时，粒度达到400目，强度才会稳定。
(5) 漂移校正一遍不行的话建议你重做一条曲线
(6) 建议:
1.采取一个系列的实际生产中的样品经化学分析准确定值后作标样制作工作曲线,分析样品的制备要尽量和标样制备条件相同(样品量,磨样时间等).该方法准确度较高但工作量大.
2.采用现在的工作曲线,统计目前荧光分析值与化学分析值的误差趋向,调整工作曲线系数以达到和化学分析值一致.该方法简单工作量小,准确度也还是不错的.
(7) 一般来说。压片法的要求就是标样要与待测样，尽可能的在化学成分，物理结构，各个方面保持一致，这样才能尽可能的减少结构效应和和粒度效应带来的偏差。这类工作曲线应用范围小，不像融玻璃片那样应用范围非常广。
(8) 可以加内标用熔融法做,比较准确.
(9) 标样的粒度和被测试样的粒度不一致会引起大的偏差
(10) 在挑选样品是要注意覆盖面广一点。意思是要有含量梯度。且压片工艺要和生产分析时一致。我们选用的工作曲线样品就是从各个生产工位取得的炉渣，其中还包括了在生产中不会送炉渣分析的工位

188.ARL advant XP 的荧光，样品台不顺畅.
样品圈（塑料）周围比较脏，导致运行不顺畅。清洗之后就好了。
在安装的时候，注意定位。

189.为什么用edx720测铜合金中的隔会时有时无？而且相差很大？
EDXRF对铜合金中Cd的检测下限都要在20ppm左右，含量再低就看不到峰，就会报ND，而一旦找到峰了就会在20以上。
由于偶然误差的存在，两次测试的谱会有一些差别，而如果样品中的Cd含量很低，比如在20ppm左右，测试的Cd谱就会在有（很小）和没有之间变化，相应地，含量就会在ND和20之间变动。我想应该是这个原因。
不过，不论是哪个含量都在管控范围之内，作为筛选仪器，没有必要苛求一定要测试的多么准确。

190.可以计算EDX的不确定度吗? EDX 的不确定度有意义吗?因为这个是半定量的设备.
个人意见：
1、X荧光不单是个半定量设备，如果有标物和样品形态适合的话，也可以作定量分析。需要作不确定度。
2、X荧光作半定量分析的时候，也可以有一个不确定度，虽然这个不确定度比较大，所谓不确定度就是要你分析用某个方法进行检测时所带来的结果的不确定性。比如前面提出的标准给出的30%的允许误差在这个时候可以考虑当是该方法的不确定度。


                191.我在压片时，压片底部有底纹（凹凸不平），以前采用先小压力和大压力压片可以避免这个问题，但是今天怎么都不行。（我的样品过了200目筛子，有团聚现象）
不知道有人在压片时有没有遇到这种情况，如果遇到过，是怎么处理的。
(1) 球团，硅灰，硅铁，硅锰等样品容易出现这种现象，加粘结剂要准确称量并要混匀，有点麻烦。以前都是少放点样品压，但根据实际结果有点裂纹对测量结果的影响一般不是很大.
(2) 烘干再压。

192.最近我们做几个铁矿熔片的样了，发现都有象水纹似的向外扩散的波纹，请教大家，有没有遇到过这种情况？
(1) 我建议你在冷却时，尽量关闭门窗，人不要乱走，因为气流能使灰尘落到融片上，造成融片形成波形裂纹。
还有就是要经常用抹布擦除熔融炉上的灰尘。
我的意见仅供参考。
(2) 你可以这样试一下：用市场上的偏硼酸锂和四硼酸锂的混合熔剂，试样和熔剂的比例是1：10，用硝酸锂做氧化剂，LiBr做脱模剂，700度预氧化10min，然后1100度熔样。
(3) 熔样时出现的问题,稀释比再调一下。
(4) 调整熔样时间，与稀释比熔剂 ，温度等。

192.我所用的XRF是EDX-720，近段时间在测试时总是提示样品仓仓盖没有盖好。有时候连续出现几次。请问是什么原因？应如何解决？
(1) 检查一下真空系统是否达到要求。
(2) 请问你有定期做保养吗？比方说仪器升降时的杆有无加油，我想你加了油后肯定会OK的
(3) 是不是限位开关灰尘太厚，反应不灵敏造成的
(4) 也许是样品室的sensor感应器有些问题,或者接触不是很好.叫维修人员处理.样品室的SENSOR感应样品门是否有关,如果没关,是不能测试的，当样品门关上时,就会接触到这个SENSOR,如果它出现一些问题,或者位置变了或松了,样品门关上了还接触不到他,就会出现你说的问题.
(5) 可能是门开关的传感器坏了吧。
(6) 清理一下里面的脏东西，灰尘
(7) 注意下CAP的密封垫圈,有灰尘也有影响.
(8) 看看样品仓的监测器如何。

193.我最近在做熔片的时候出现了这种情况。我们是做的水泥样品，前段时间做出的熔片，精确度、重线性都非常的好。不知道为什么最近做出的水泥熔片，Ca较低了很多！
(1) 重做几个标样。
如果没有变化，然后看看最近做的水泥样品有没有特殊的成分，有可能会影响。
同时也检查一下仪器本身。
(2) 先确定是分析仪器的问题还是熔样机的问题，在逐步缩小各种可能性的范围
(3) 先确定是分析仪器的问题还是熔样机的问题，在逐步缩小各种可能性的范围
(4) 估计是样品吸潮，你称的样品里面就有一定的水分，Ca的值当然少了。比如做生石灰的时候，如果样品密封不好，生石灰吸潮，那Ca的值每天都在减少。称样的时候应该考虑这个问题。
(5) 是不是其他元素含量也有降低，只是因为钙是主量元素，降低的绝对量较大，能看出来，而其他元素相对较低，变化量绝对量也相对较少，还没有超出你的误差控制范围，所以没有察觉到。如果这种情况不成立，那么应该是仪器本身的地问题，检查该通道。
(6) Ca在熔片过程中是不会损失的，而仪器的漂移短时间内不会很大，如果试样中存在干扰元素会导致分析值偏差，例如K对Ca有严重吸收效应，会导致分析数值偏低。
(7) Cａ在熔片过程中是不会损失的，仪器测Cａ的晶体短时间内衰减较小。我认为是不是你现在试样的基体与曲线基体不同了。
(8) 查找一下以下原因：
1、仪器是否漂移，做一下仪器的漂移校正
2、曲线是否漂移，做一下曲线的漂移校正
3、熔样比例估计不会弄错吧？
4、熔好片后最好马上测量，如果不测量，请放到干燥器里，放置吸潮
5、最近的水泥熔片，原料组分是否变化较大，Ca的含量范围你们一般是多少，是否超出了曲线的范围？
(9) 看看你称量的时候是否出了问题，比如潮解等问题是否注意了。

194.什么叫烧失量？怎么计算？
(1) 有些样品含有机物 水分 和 无机C,灼烧时要跑掉一部分,另外还含一些低价元素,如锰铁等,灼烧时要氧化,增重.灼烧前后样品的质量差除以称样量,乘100,为烧失量.
(2) 烧失量又称灼减量，是指坯料在烧成过程中所排出的结晶水，碳酸盐分解出的CO2，硫酸盐分解出的SO2，以及有机杂质被排除后物量的损失。相对而言，灼减量大且熔剂含量过多的，烧成偏高的制品的收缩率就愈大。还易引起变形、缺陷等。所以要求瓷坯灼减量一般要小于8%。陶器无严格要求，但也要适当控制，以保持制品外形一致。

195.请问EDX 700或720为何有时出现SCSI data communication 错误, 有时电脑从启后就又恢复正常了,为什么呢?
pc机箱内有SCSI卡，然后与仪器相连有一根SCSI数据线，这两者都有可能出现问题，造成仪器与控制软件通讯错误。当然仪器内部通讯模块也是有可能出现故障的。
我们的仪器就曾经为此折腾了很久，历经换卡、换电脑主机、换数据线，最终在更换数据线后解决。

196.X荧光的离子泵的作用？
是分子泵，保持光谱室真空度的

197.为什么用X荧光扫的结果和化学分析结果相差很大.如:硅铁中的硅.高碳铬铁中的铬.这两种合金我们用不同含量的标样做的曲线.
从你反映的情况看，是化学法和荧光法有较大的系统误差。可以按下面步骤试试：
1 拿三个（或更多）标样用两种方法同时测量，看那种方法的测量结果更接近标准值，如果跟化学法接近进行第二步；如果跟荧光发接近，那当然应该修正化学法。
2 是否你建立的曲线范围很宽，如果是这样，请把低含量和很高含量的点删除，只要可以覆盖你的样品测量范围即可，如果你的软件可以改变曲线各点的权重的话，改变有用范围的权重也是一个方法。
3 如果还是不行，你可以用化学分析的样品建立一个方法，这样应该没问题，当然，这样必须保证你的化学法的结果准确性和精度。

198.同一试样，同一操作者熔样，同一批号的试剂，用同一马弗炉；总之除了铂黄坩埚不同外，所有的条件都一样，但测出的结果偏差却很大，高的能达到1-2%。这是为什么？
我认为应该这样找原因：
1 用同一片样品，用仪器分析多次，如果重复性很好，说明仪器没有问题，问题在制样；如果重复性不好，说明制样没有问题，问题在仪器或者分析方法。
2 如果问题在制样上，那我认为可能的情况有：a 你们是用马弗炉熔样的，可能手工摇动样品时掌握的不好，样品不均匀；b 或者稀释比不够（不知你们，助溶剂用的是什么，稀释比是多少？），样品流动性不好，这样也会导致样品不均匀、分析结果不稳定。c 还有我觉得这些问题也看一下，天平是万分之一的吗？称完样品后，样品的转移过程是否有遗失；马弗炉炉温是否低，样品流动不好等一些不太注意的细节。

199.请问一下有办法用XRF去解决镀层的问题吗？？例如能够通过样品前处理，可以直接测出镀层的PB
测镀层的问题一般有两种：一是测量镀层的厚度；二是测量镀层中元素的含量。
实际上两种测量的结果都是由荧光的强度算出来的，在X荧光分析方法中，从样品的角度讲，可以分为厚样品，和薄样品。厚样品是指X射线不能穿透（即饱和厚度）的样品，一般的分析样品就是属于这一类；薄样品是指X射线能够穿透的样品，它的元素的荧光强度跟样品的厚度有函数关系。
镀层中元素含量的分析属于后者，因为有函数关系的存在，所以从理论上讲，应该是可以进行镀层中元素含量分析的，但是基体元素强度会有很强的干扰，所以不能简单的说，是否可以进行镀层中元素含量的分析，这要看仪器的软件是否支持薄层校正的功能和对基体干扰的扣除情况，还要看你们所分析样品的镀层元素的复杂情况和基板的元素含量变化情况。
所以，我认为如果你们的仪器不能支持这项功能，那就无从谈起；如果你们的仪器支持这项功能，分析结果的情况，还要看你们的样品情况了。总的来说，样品一体越稳定，越简单，厚度变化越小，就越可能得到一个比较可信的结果，但要记住，是否能得到类似的标准样品也是一个问题。

200.我在用固定道荧光仪融片分析氧化铝中硅（0.005%）、铁（0.005%）、钠（0.35%）的样品时遇到一些问题：1、用混合融剂进1：2比1：4的样品测出强度更低，不知为何。2、融片强度很低。3、PHD峰形很差，好象是背景很强，不知如何消除。
氧化铝我没做过，只能从理论上回复你的问题，不知能否对你有所帮助？
因为氧化铝本身是属于轻基体样品，散射背景就比较高，在熔样时，你加入的溶剂量越大，所得到散射背景就越高（因为散射背景随基体的平均原子量的减小而增大），元素的特征峰是叠加在背景上的，而且在你的样品中Si、Fe只有50ppm，Na只有3500ppm，对荧光来说也应该算是低的，况且Na、Si离基体元素都是比较近的，影响也比较大（从这个角度讲，对铁影响是比较小的），所以从表面看，稀释比越大（熔剂越多），总强度显的越大。我认为净强度还是应该下降的。
我建议：熔样时，只要样品的流动性足够好，就不要追求较大的稀释比，而且可能的话给Al的通道加衰减器，这样可能会好一些；如果还有问题，试一下标准加入法，熔样时定量加入Na、Si，这样可能计算稍微麻烦一点，称样时要求更准确，但灵敏度会提高一些。
还有，你可以试试压片法，因为氧化铝是“熟料”，矿物效应很小，但可以提高微量元素的强度。


201.X射线荧光光谱法多采用K系L系荧光,其他线系较少采用.为什么较少采用其他的谱线呢？
K线的激发效率是L线的10倍以上；
L线的激发效率更是M线的10倍以上。
选用特征线强度越高，测试稳定性越好，所以应该尽可能地选用激发效率高的特征线。
但是在实际中，受光管高压的限制，并不能激发所有元素的K线，所以就只能求其次用Ｌ线。
另外，目前的谱仪都可以激发所有元素的L线，所以Ｍ线没有用到的。

202.我们使用粉末压片时，采用的就是一般的标准样品，也就是使标准样品达到一定的粒度而已。
是不是有光谱专业的标准样品呢？和我们现在用的是否一样呢？（主要使粉末样品，这里的光谱也主要指X射线荧光）
所谓光谱标准样品指的是适合光谱分析的标准样品,并非如试剂的等级差别
化学纯-分析纯-优级纯-高纯的这个过程
一般光谱标准样品不具有通用性,原因是价格昂贵,
或是光谱标样的形态为块状,切割或重新制样对原样造成破坏.
所以,对于实验室常用的国家标准样品是完全合适的

203.如何防止铁矿熔片开裂？
(1) 有硝酸盐反应剧烈
(2) 1 用纯溶剂裂的情况会好些
2 如果一定要混合溶剂才能彻底溶的话，减少氧化剂量为样品量的一半。
3 延长风冷前的自然冷却时间
4 另外注意观察是否有少量样品不溶，也会导致裂
(3) 可以多加点溴化锂试试

204.定量分析里塑胶和铜合金都有快速分析和精确分析，这两者之间是否有区别呢？测试结果一样吗？
(1) 快速分析的时间短
精确分析的结果更可信
(2) 数据上相差不是很远，但重现性后者比较好！
(3) 你所说的快速分析和精确分析应该只是测试每个元素的时间不相同，快速分析的时间比较短，精确分析的时间比较长，而每种元素所需要的最短测试时间都不太一样，所以如果你的快速分析里面的时间可以满足这个要求的话就不会有大的误差，不然误差就比较大。一般进行定量分析时，金属的最低的设置时间是100S（每种）。小于这个数值重现性不好，误差很大。你可以确认一下这个时间来参考。
(4) 快速分析的意思就相当于远远的看看那个位置有没有元素峰的存在以及预估这个峰的高度
精确分析是准确地把这个峰的高度量出来而后与标准峰比较
可以说定性和半定量以及定量之间的关系。
至于时间不是固定的，只是一个边际的效应问题
(5) 对塑胶样品分析，快速分析的检测限稍差，但如不是把控制范围订的很低的话，完全可以满足筛选要求。毕竟EDX就是用来进行筛选的。
(6) 第三方验证时经常使用800s，延长测试时间确实可以增加检测的准确度
(7) 对于积分测量来说测量时间越长，重现性会越好，但是测量时间也可以更具你的具体要求来设定，只要满足你的测量要求，尽可能的缩短分析测量时间。
金属分析相对来说比较容易，测量时间可以短些

205.Thermo ARL Advantxp 后面的油泵漏油，这个情况，比较常见？漏油不是指污染真空室，估计只是密封不好。可能的原因是什么呢？除密封不好外。
(1) 油有"爬行"的特性,可以沿极细小的缝隙爬出而非密封问题,有时甚至可穿过容器本身.不过您的情况更多可能还是密封问题.可以考虑密封的形式,如是端面密封还是锥纹密封,前者不适合振动大,管道受力等情况.
(2) 正常，要不也就不需要定期查看油面高度，随时准备加油了

206.我们今天刚开始使用XRF的熔样设备,使用后的铂金坩埚中还残留着四硼酸锂,应该怎么来洗涤坩埚?我用1+1的HCl但没什么用.
(1) 将坩埚放入1+1 盐酸中加热煮沸几分钟就能洗干净了,但要注意盐酸中不能混有硝酸.
(2) 用超声波清洗也不错。
(3) 你可以再放少许四硼酸锂和偏硼酸锂到锅里，手动加热，待试剂熔开放少许脱模剂，摇锅--最好将所有用于洗锅的溶剂摇到一堆，放凉即可。

207.ARL ADVANT x荧光tank温度报警.开始时是tank temperature too low ，后来是too high，查看时显示的温度是正常范围。大概到了晚上，报警没有了。不知是何原因，是否检测器接触有问题？
有三个可能:
1.光室密封不好
2.探测器窗膜有问题
3.温度感应模块有问题

208.高硅耐火材料熔融，用什么熔剂？应注意什么。我用的是混合熔剂，有一个98%的硅石不能完全熔融
(1) 49.5%的四硼酸理49.5%的偏硼酸锂0.5的LiBr试试
(2) 熔片,不知道你的稀释比是多少,我也在做Si,高纯的那种99%的.制样的时候,用品不要磨的太细,否则很难熔开
(3) 试试万能熔剂12:22

209.X射线荧光光谱法多采用K系L系荧光,其他线系较少采用.为什么较少采用其他的谱线呢？
(1) 这是因为K、L系线的强度比较大
(2) K线的激发效率是L线的10倍以上；
L线的激发效率更是M线的10倍以上。
选用特征线强度越高，测试稳定性越好，所以应该尽可能地选用激发效率高的特征线。
但是在实际中，受光管高压的限制，并不能激发所有元素的K线，所以就只能求其次用Ｌ线。
另外，目前的谱仪都可以激发所有元素的L线，所以Ｍ线没有用到的。

210.XRF中液氮冷却与电子冷却之间的区别和影响吗？
(1) 一个是检测器冷却 一个是光源部分的冷却。光源部分的一般看光管的功率 大的都是需要水冷的 波长色散的光管功率比较大 必须水冷 能量色散的光管大都在50W及以下的 一般风冷就可以的。
(2) 应该说是对于能量色散X荧光光谱仪使用的半导体检测中硅漂移检测器使用的冷却方式，Si(Li)检测器需要将其冷却到-88摄氏度以后 检测器的背景信号才比较良好，其背景信号和温度的关系很大。液冷的效果是很好的，但是操作不方便，而且容易冻伤手。
(3) 液氮致冷和电子致冷都是针对探测器来说的，X光管的致冷一般的情况是：小功率时采用风冷就可以满足要求，大功率时一般采用油冷或水冷。
对于探测器的致冷来说，最主要的功能是降低半导体探测器和第一级场效应管的热噪声（也称为白噪声）。在较早时间，半导体探测器一般是采用Si（Li）半导体探测器，这种探测器只能用液氮来致冷；后来发展到更新的制造工艺，即Si-PIN型和SDD型，这两种探测器可以用液氮致冷，也可以用半导体致冷；也就是说，现在的半导体探测器的生产工艺（Si-PIN和SDD）能够保证在-40°C以下时，噪声水平就可以满足实际需要。液氮致冷的最大的问题是维护成本较高，因为液氮随时都在消耗中，不管你的仪器是否在使用；而且对于Si（Li）半导体探测器来说，一旦液氮没有了，对探测器的损害是无法逆转的，因此，维护风险较高。现在，半导体致冷技术已经非常成熟，并且已经得到广泛的应用。至于噪声水平的问题，半导体致冷的Si-PIN探测器和SDD探测器已经完全满足需要，没有必要在此问题做过多的追究。目前，日系的仪器大多都采用液氮致冷方式，欧美和国内的仪器大多采用半导体致冷方式，原因不得而知。但个人认为，无论从技术水平，还是从实际使用的效果来看，半导体致冷的探测器明显优于传统的液氮致冷方式。

211.我们现在用压片法分析球团矿，可是在压片时总是出现分层现象 压球团矿，30吨30秒，但成功率不高
(1) 1. 要求粉碎后的粒度小于200目
2. 可适当加点粘连剂
3. 选好合适的压片尺寸
4. 程序压片
(2) 可以使用轻质基体的粘接剂粘接一下，如粉状石蜡，甲级纤维素

212.不是任何牌子的edx出厂前都要制作标准样品曲线，才能准确检测。
(1) 应该来讲,只有有制作标准样品曲线,才能对样品进行定量测试;只有制作与待测样品类似或者一致基质的标准曲线,才能对样品进行准确测试
当然也有通过内建标准曲线,进行定性测试或者半定量的分析
(2) 很简单的说,没有制作标准曲线的XRF不能做微量成分分析,只能适合做合金分类,类似与手持式早期用于金属分类,还有台式机早期用于黄金珠宝的鉴定等.
另外没有标准曲线,由于XRF对于轻元素没办法测试,以至于塑胶产品里面的重金属含量是完全没办法测试的.你只能通过能谱来自己判别.
所以总的来说,检量线做的越好越多的仪器,测试精度越好.如果用于做ROHS测试,金属测试也必须使用标准曲线法,否则测试精度跟稳定性都会很差.
但是做标准曲线也有好有坏,因为标准曲线会随着X光强度的减弱而曲线自己没有改变,因而需要做校正,校正的使用需要标准块来做测试,这时有多少条曲线,就要做多少次的曲线校正,而且越好的曲线,标准块就越多.费用也不便宜.并且所有的标准块都有有效期,一般都是一年.
目前可以实现解决标准曲线不需要做校正的仪器,原理是需要通过能量,强度的校正,随时来检测X光源的强度和能量加以更新.通过跟出厂的X光强度进行对比,得到的系数,在通过这个系数来改变曲线的斜率,便可以实现X光的标准曲线不需要校正的问题.从而实现了用标准曲线来测试样品达到测试准确的目的,又实现了使用多条曲线而不需要购买标准块来校正曲线的问题.
(3) 实际上，这个问题展开来说，就是XRF的分析方法的问题，内容比较多，也比较复杂；而且，WDXRF和EDXRF又有所区别；希望能够在后续的讨论中逐渐介绍一些。在这里只大概说一下：
XRF分析方法基本分为经验系数法（实验方法）、基本参数法（理论方法即FP法）、半理论半试验方法（比如：理论阿尔法系数法）三大类。经验系数法是一定要用标准样品制作工作曲线的，基本参数法只需要很少甚至不需要标样制作工作曲线，完全通过理论计算。一般情况下，经验系数法准确度最高，但制作工作曲线的过程比较复杂，特别是需要足够的标样。
另外，纠正几个错误概念：
1、标准曲线和是否进行微量成分没有任何关系，而是采用何种分析方法所决定的。
2、早期黄金珠宝的鉴定的台式EDXRF基本都采用标准样品进行标定，国家也有规范的黄金系列标样。
3、轻元素的问题，一般EDXRF是比较困难的，但WDXRF测量Na、Mg等是没有问题的。
4、对于工作曲线的后续校正，不是对能量进行校正，而是对能谱分布、强度、电子学电路的漂移等变化因素进行校正

总结的非常不错，看得很明白。。