小中大TOC测2100微生物针铁矿乙酸钠混合反应样品,平行样测试越小
我们实验室使用的德国耶拿TOC分析仪2100,已经使用至少4年了,大小问题不断,最近出现了一个棘手的问题,在这里请教下大家。
2013.12.16.测试我的液体样品TC/TIC,发现同一个样所测得的值一个比一个小,而且下降幅度很大,比如TIC第一针平行样测得30mg/L,到第二针平行样的时候就只有20mg/L了,再第三针的话就只有10mg/L了,第四针就只有几mg/L了。2013.12.20.测试我的气体样品TIC,也是类似的结果。总结的现象就是开始两个样下降幅度不大,越往后测下降幅度越大,而且主要是TIC。在含TIC不大的样品中测试TC,下降幅度不大,在含TIC大的样品中测试TC的话,下降幅度就大。就大。
另外,用标样进行测试,平行性很好。并且我们实验室使用这台仪器的所有人当中,只有我的样品在这周内出现了这种情况,以前的样品都不会。(我的样品是微生物、针铁矿、乙酸钠混合反应后在不同时间点取样测试的,样品测试前均经过离心过滤稀释,并且所用进样针和我的测试手法不变。)
我想标样测试正常就应该不是仪器的问题,测试过程和手法不变并且只是从这周开始才出现的现象,而且只有我的样会这样,是不是我的样在最近的反应时间里出现了什么变化。但是我的反应已经进行了三个月了,现在已经接近尾声了,理论上应该不会这样,并且我以前做过类似的实验也不会这样。
另外,这台仪器一直毛病不断,最近的毛病是A.链接800度TC燃烧管和TIC反应管的那段内径很细的弯弯曲曲的玻璃管理总是积水,这个是近一个月出现的现象,以前不会。(我们液体进样量200微升,可能是进样量太大了,但是这个进样量一年前就是这样了,以前一直没积水的。)B.出峰时间有的时候会莫名其妙的提前或推后,但是不影响测试结果的准确性。C.这周开始峰型变宽,但是也不影响测试结果的准确性。D.低浓度(10mg/L以下)测不准,这是我所知道的4年以来一直存在的问题,好像是检测器的问题,但是检测器比较贵吧,也不能说换就换。
啰嗦了这么多,我现在想亟待解决的是为什么只有我的样会越测越小!!其他的文字均是辅助性文字。
如果有人能教教我,那就真的是太好了。