X射线荧光分析技术及应用

　　6 XRF光谱筛选法

　　6.1 范围

　　该文件描述了应用XRF对电工产品中的限用物质进行筛选的程序。它包括了所有类型的材料如聚合物、金属及其他电子组装设备。

　　这个方法描述了用XRF筛选样品的特征。应该注意的是，筛选测试应该在控制一定条件下进行。对于电工业来说，虽然XRF技术具有快而方便的优点，但其测试结果的运用却有一定的限制。

　　筛选分析可用下面两种方法的一种进行：

　　• 无损测试—直接测试样品

　　• 有损测试—分析前经机械制样。

　　通常，一个有代表性的样品或均质材料(如塑料)可以进行无损测试，而其它样品(如组装的印刷线路板)必须经过机械制样。XRF技术要求样品具有均匀组成。

　　筛选分析允许任何人在三个基本类别上对样品之间进行辨别。

　　• 合格—样品含有一定量，但浓度低于允许值。

　　• 不合格—样品含量明显高于允许值。

　　• 待定—由于非决定的分析结果，样品还需要进一步的检测。

　　必须指出的是X射线荧光光谱测定分析方法仅能够提供在它的测量元素范围内的校准物质的信息。对于铬和溴应特别注意，这里的结果将反映样品中的总铬量和总溴量而不仅只是规定的六价铬、PBB和PBDE。因而如果发现有铬和溴存在时，必须采用其它测试程序来确定是否含有六价铬、PBB或PBDE。另一方面，如果没有发现铬和溴，那么样品中就不可能含有六价铬、PBB或PBDE。(注：在测涂层或薄膜这样特殊的情况下，应该确保XRF有足够的灵敏度，见附录A)

　　既然XRF光谱测定是一个相对的技术，它的性能取决于校准的好坏。而校准又取决于所校准设备的精确性。XRF分析非常灵敏，这意味着必须考虑测试中光谱及基体的干涉(例如吸收和增

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　　强现象)，特别是对于一些形状复杂的样品如聚合物和电子元器件更要考虑。

　　6.2 标准化参考

　　下列参考文献可能会有助于应用该文件。对于以前的文献，仅仅列出了版本。对于尚在修改的文献(包括任何修改稿)，引用了最新的版本。

　　a) ASTM C 982 为ED-XRF系统选择构件的指导书，ASTM标准手册，Vol. 12.01

　　b) C1118-89(2000) WD-XRF系统选择构件的指导书

　　c) Bertin, E.P. “X光谱分析原理及应用” 第二版， N.Y.出版社

　　d) Buhrke V.E., Jenkins, R., Smith D.K., “X射线荧光和X射线衍射分析的样品制备实用指导” Wiley-VCH

　　e) R. Van Grieken和A. Markowicz， “X-射线光谱手册” 第2版， Marcel Dekker Inc.

　　f) IUPAC 黄皮书

　　g) IUPAC数据解释推荐

　　6.3 术语和定义

　　作为国际化标准，应用了下列术语和定义。

　　a) X-射线荧光光谱：作为一种比较分析技术，在较严格的条件下用一束X射线或低能光线照射样品材料，致使样品发射特征X射线。这些特征X射线的能量对应于各特定元素，样品中元素的浓度直接决定射线的强度。该发射特征X射线的过程称为X射线荧光或XRF。两个关于XRF光谱仪的实际例子是波长散射型(WDXRF)荧光光谱和能量散射型(EDXRF)荧光光谱仪。

　　b) X-射线激发源：通常是X-射线管或放射性同位素。

　　c) X-射线检测器：检测X射线光子的装置，并能把它的能量按照光子的振幅比例来转化为具有电子能量的脉冲。X-射线荧光光谱仪用的检测器必须满足所有波长谱线的需要才能达到表3中列出的测量样品的极限(具体要求见附录)。

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　　6.4 仪器/设备和材料

　　X-射线荧光光谱仪(XRF)：由X-射线激发源、样品测试台、X-射线检测器、数据处理器和控制系统。

　　注：XRF所用的射线对人体有害，所以所有产生射线的设备应该按照严格的安全程序来操作，另外要做好对试验人员的健康防护。