手性分析

请教大家做手性制备的同行，

1. 大家在制备的时候都是用的是多少微米的填料，5um还是20um的？

  我一直用的是2*25cm，5um的填料。曾经用过同规格20um的，发现柱效差很多。

2. 不知道更大规格的柱子如3*25cm或5*25cm，用多大粒径的更好些？

3. 手性柱有自己填装的吗？一般是多大粒径的？填装的时候需要注意什么？

谢谢！

[ 本帖最后由 llaman 于 2010-7-29 17:31 编辑 ]

1、一般都用的是5um的,现在有更小的,效果会更好.

2、3*25cm用4.5um的比较好，5*25cm用5um的比较好

分析用色谱柱，通常情况下，粒度越小，塔板效率越高；常用粒径小于5um;色谱柱很少自己填的，出来效果很差

我们这边的情况是这样的：
分析型手性柱- 5 um粒径，4.6 * 250 mm 或者是4.6 *150 mm；
制备型手性柱-20 um粒径，5 * 50 cm；这根柱子是由Daicel北美公司填装的，价格比较贵。。

请问制备柱用20um的 和5um的相比使用效果如何？

我用过 2*25cm的制备柱 20um和5um的比较，柱效相差很多，效率也就差很多呢。而且你用的是50cm的呢？上样量能有多少？

不知道群主制备的时候用的是HPLC还是SFC？能透露一下你们5*50cm的柱子的价格吗？

在满足所需分离度的前提下，所用的粒径越大越好（省钱）。
自己有专用装柱机可以自己装柱，但如果用液动装得知道相应的匀浆液配方，这个厂家可能会保密。
目前DAICEL公司5um的填料好像都不会外卖的。
20*250mm以上的柱管最好是装10um以上的填料，不然一时你装柱压力到位，使用时会柱压太高。
另外，粒径越小，填料价格越贵，尤其是手性填料。用5um的手性填料去装一根40*250mm 的柱子，这没有人能受得了这个价格，就算受得了这个价格，也得要仪器受得了这个压力。
之所以有人用5um的填料装制备柱后压力并不高，这是因为它根本没装紧。我们公司装制备柱用的装柱压力是8000psi.不知道自己装柱的是否可以达到这个压力？装柱压力不够，不但是柱效上不来，而且易踏，易堆，易流失，不对称度高。
现在国内也有几家公司在做手性柱填料，而且都是包检包用的。像我们公司一样，只要你明确要分或制备哪个制备，我们会给出相应的柱子来做这个。可以确保分离质量，价格上也有优势。
有兴趣和我一起学习手性制备的朋友加QQ11450958或来电15602300521

[ 本帖最后由 chiralse 于 2010-8-13 14:55 编辑 ]

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