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标题:[未解决]扫描电镜样品要洗吗?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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不同样品不同处理。断口样品不能洗;金相样品,腐蚀后,不能不洗。
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msejyu[使用道具]
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一般不洗,黑的地方可能是位置较低或导电性相对较好,但SEM是很粗浅的手段,主要得到形貌的信息。
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xzzhang[使用道具]
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扫描电镜样品不用洗。
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cuifz[使用道具]
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1,quote:“大家做SEM的时候要不要洗一下啊”

由于SEM就是要观察表面、界面或者截面的结构,所以一般都要清洗。就提问者的具体情况而言,对于无机材料的非原位表征,很容易在表面留有油脂和吸附的气体(一般为空气),
我们最简单的清洁步骤如下:
首先通过乙醇和丙酮浸泡2~3次,时间由具体情况决定――除去吸附的有机质;
然后浸泡在去离子水或者蒸馏水(由是否考虑到要中和表面净电荷选择)中超声清洗,时间不少于10分钟――清洗残留乙醇和丙酮;
最后在烘干箱中烘干,时间一般不少于8小时,再降温至室温――除去吸附气体。
在运送样品去检测的过程中,尽量密封包装,以免再次污染样品表面。

2,quote:“这两张是我用洗了的跟没洗的样品做的。。”

两张电镜照片标为清洗过和未清洗,我不知是清洗的样品界面还是生长材料前清洗的衬底表面。
如果是关于是否清洗材料界面的话,两张样品的照片清晰度的差异应该和是否清洗无关,而应该和选择的点位有关。
如果是关于是否清洗衬底表面的话,通过这种条件的SEM照片很难区别生长材料的优劣问题,建议使用XRD来分析一下结构的严整性,如果条件具备的话,最好原位使用RHEED来观察整个薄膜生长的过程。

3,quote:“还有一个问题就是样品与衬底的那条黑线。。按比例看应该有170nm。。是由于界面的差异产生的呢 还是因为有其他相得生成啊?”
如果硅衬底用的是单晶硅,而提问者欲生长非晶材料的薄膜,一般在二者界面处要有一定厚度的buffer层的,在生长材料的过程中释放应力。
而要确切查明这条“黑线”的来历,还需要其它实验相关的佐证信息:用什么方法生长的材料;衬底是否清洗;用什么方法做的截面;截材料的时候是否考虑了衬底的晶向;非晶膜是什么材料。

4,quote:“但是EDS显示有少量的O元素”

请问氧元素的价态是多少?,这不排除原因来自未清洁衬底表面的空气吸附。
当然,如果要确定“黑线”是否来自SiO2,可以对准这个黑线的部分,做一个XPS的能谱分析和XRD表征,即可得到证据。
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apannale[使用道具]
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扫面电镜主要表征材料的微观形貌,经过清洗后有可能会破坏材料形貌和元素成份,没有特别要求最好不要清洗。比较稳妥的做法是先做完SEM后再清洗,然后再做一次,如果是纳米微结构,估计前后的SEM表征结果会相差很大。
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想洗掉什么?
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sem的图片我看了一下,样品要不要洗应该根据样品制备的方法条件加以区分,如果样品在制备的过程中放入了其他化合物,就应当要清洗。如果样品是纯净的也就不用洗了。

sem中的另外一个问题就是黑线,从我的角度看,我认为黑线是样品和Si之间的间隙,而不是SiO2.可以将在放大的倍率下看一看就知道了。
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stsrs[使用道具]
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SEM样品在清洗过程中容易产生污染,薄膜样品无清洗必要。SEM观察材料断口时,可以适当进行清洗。
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youhx[使用道具]
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如果样品在洗时不会污染,不会改变样品的表面性质,可以洗。若洗,最好用丙酮、高纯酒精在超声波里清洗。
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Lim[使用道具]
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不洗要具体分析。对一些表面可能污染,清洗又不影响表面组成形貌的样品应该清洗(如金相观察),而对一些干净的表面(如新生断口)则不必清洗。一些特殊样品表面也不能清洗(如观察摩擦表面)。有氧元素、硅衬底表面上有少量SiO2是可能的,但黑线不能认为是SiO2(没有那么大的衬度)。可能是衬底与沉积层断面不在同一平面或界面开裂。
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