小中大1,quote:“大家做SEM的时候要不要洗一下啊”
由于SEM就是要观察表面、界面或者截面的结构,所以一般都要清洗。就提问者的具体情况而言,对于无机材料的非原位表征,很容易在表面留有油脂和吸附的气体(一般为空气),
我们最简单的清洁步骤如下:
首先通过乙醇和丙酮浸泡2~3次,时间由具体情况决定――除去吸附的有机质;
然后浸泡在去离子水或者蒸馏水(由是否考虑到要中和表面净电荷选择)中超声清洗,时间不少于10分钟――清洗残留乙醇和丙酮;
最后在烘干箱中烘干,时间一般不少于8小时,再降温至室温――除去吸附气体。
在运送样品去检测的过程中,尽量密封包装,以免再次污染样品表面。
2,quote:“这两张是我用洗了的跟没洗的样品做的。。”
两张电镜照片标为清洗过和未清洗,我不知是清洗的样品界面还是生长材料前清洗的衬底表面。
如果是关于是否清洗材料界面的话,两张样品的照片清晰度的差异应该和是否清洗无关,而应该和选择的点位有关。
如果是关于是否清洗衬底表面的话,通过这种条件的SEM照片很难区别生长材料的优劣问题,建议使用XRD来分析一下结构的严整性,如果条件具备的话,最好原位使用RHEED来观察整个薄膜生长的过程。
3,quote:“还有一个问题就是样品与衬底的那条黑线。。按比例看应该有170nm。。是由于界面的差异产生的呢 还是因为有其他相得生成啊?”
如果硅衬底用的是单晶硅,而提问者欲生长非晶材料的薄膜,一般在二者界面处要有一定厚度的buffer层的,在生长材料的过程中释放应力。
而要确切查明这条“黑线”的来历,还需要其它实验相关的佐证信息:用什么方法生长的材料;衬底是否清洗;用什么方法做的截面;截材料的时候是否考虑了衬底的晶向;非晶膜是什么材料。
4,quote:“但是EDS显示有少量的O元素”
请问氧元素的价态是多少?,这不排除原因来自未清洁衬底表面的空气吸附。
当然,如果要确定“黑线”是否来自SiO2,可以对准这个黑线的部分,做一个XPS的能谱分析和XRD表征,即可得到证据。