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标题:[未解决][求助]催化加氢溶剂后处理

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
iop[使用道具]
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发表于 2014-2-4 22:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]催化加氢溶剂后处理

催化加氢得到四个氨基的化合物，非常不稳定，溶剂用的甲醇，放料在浓盐酸中，没有析出固体，溶剂有点过多。请问下怎么样能够不在氧化条件的下进行溶剂的浓缩啊，谢谢大家的热心帮忙。
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ass[使用道具]
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发表于 2014-2-4 22:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般这么多氨基成盐水溶性肯定很大，你用浓盐酸析不出固体很正常，你可以试试往反应液（产品的甲醇溶液）中通干燥的氯化氢气体，通至酸性再浓缩掉部分甲醇析晶
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-2-4 22:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果想浓缩的话，可以用旋蒸，卸压时充氮气保护，防止氧化。氨基成盐后不像游离氨基那么容易氧化。
如果想析出固体，可以去一点甲醇溶液加入二氯甲烷中试试，降低盐的的溶解度就可以析出来，或者其他与甲醇互溶但是不溶盐的低沸点溶剂，可以试试。
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-2-4 22:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
放料到浓盐酸里就不好用加热的方法了，可以用一种水不溶，生成的盐也不溶的有机溶剂，把甲醇萃取出来～
如果不是放料到浓盐酸里可以么，比如浓硫酸？这种就可以用减压蒸馏来去除甲醇了。
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-2-4 22:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好还是成盐，甲醇中通氯化氢气体比较好的。或者加入磷酸或者硫酸一类的。
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-2-4 22:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在反应液中加入Boc酸酐和碱，像碳酸氢钠溶液或三乙胺，氨基生成的同时会上Boc，这样就不会被氧化了，后处理可以加水然后用有机溶剂萃取，便于纯化
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