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标题:[未解决]【求助】冻干出现乳光、裂缝

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
longquan[使用道具]
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发表于 2014-2-8 15:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先要了解小冻干机的厂家、型号及升降温控制方式、样品的放置、真空控制等等，才能确认是否冻干曲线和大冻干机基本一致。从以往的经验来看，小冻干机的冻干曲线总和大冻干机略有差异，有时候差别甚至可认为是天壤之别，因此有必要了解小冻干机的工作方式，再和大冻干机进行比对。但由于冻干机的面积、体积及功率均不呈线性放大，因此小试放大总会有差异，关键的控制点还是要保持制品的温度变化基本一致。以上意见，仅供参考。
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momom[使用道具]
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发表于 2014-2-8 15:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
乳光的话，第一，找下西林瓶和胶塞的原因（胶塞引起乳光的现象很常见），可用封口膜扎孔代替胶塞半加塞冻干



第二，试着冻一些纯的原料样品，一些纯的辅料（原料部分用甘露醇替代）的样品，对比一下。



第三，观察下你的预冻情况是否和实验预冻一致（预冻的速率）
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nsdm[使用道具]
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发表于 2014-2-8 15:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以在不同的冻干阶段取出样品，观察是否有乳光，确定乳光是产生在冻干工艺的那个步骤。

乳光也有可能与二次干燥过程有关。
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small2011[使用道具]
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发表于 2014-2-8 15:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主裂缝的问题解决没？
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longquan[使用道具]
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发表于 2014-2-8 15:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果没猜错的话，这个品种应该是PRXB，这个品种的乳光问题不会解决，冻干后制剂产品中可能会形成晶型药物，降低溶解度，无定形态有利于溶解，但可能稳定性有一定影响。
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发表于 2014-2-8 15:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
产生乳光的原因很多。冻干制剂的原辅料、包材、配制工艺、过滤膜材、冻干曲线若选择不当，都可能引起乳光，若产品溶液中含盐类物质，更容易引起乳光。
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坚持2011[使用道具]
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发表于 2014-2-8 15:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品冻出来后有裂缝，怎么解决呢
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tomm[使用道具]
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发表于 2014-2-8 15:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
冻干曲线从小试到放大，个人意见可以关注箱内样品的实际曲线的差异，而非设定的理想曲线，至于乳光，现在一个项目困扰了我两个月，最后排除几乎所有可能性之后，不得不承认，最大的可能性还是在冻干过程中，极少数原料转化成某种未知难溶晶型，复溶后呈现乳浊。这部分原料可能不到1%，但却很头疼，改变冻干工艺能否解决这个问题，还没有把握。
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发表于 2014-2-8 15:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
乳光的问题到我这试试，我刚帮客户解决了一个困扰客户半年的乳光的问题
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发表于 2014-2-8 15:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
裂缝问题很多，需要知道到底什么时间段裂，裂成什么样子等，谢谢
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