目标峰的出峰时间处刚好有个杂质峰？ - 分析百问

液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 目标峰的出峰时间处刚好有个杂质峰？

27 2/3 ‹‹1 2 3 ››

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]目标峰的出峰时间处刚好有个杂质峰？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

wubo850611[使用道具]
二级
Rank: 2

UID 43935
精华 0
积分 113
帖子 4
信誉分 101
可用分 671
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-8-8
状态离线

发表于 2010-8-9 10:01 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我做的是氨基酸衍生，我怕DAD可能测不出来

JJSIE--NNE[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 14829
精华 0
积分 1947
帖子 701
信誉分 114
可用分 2293
专家分 331
阅读权限 255
注册 2009-4-1
状态离线

发表于 2010-8-9 12:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 wubo850611 的帖子

做A物质的标准曲线，予以定量！！然后对照增量确定

命运--ses[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 14618
精华 6
积分 1963
帖子 723
信誉分 129
可用分 2612
专家分 336
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态离线

发表于 2010-8-9 12:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我认为这个一定需要对流动相进行优化,同时还要确定一下物质的检测波长.这样应该会得到你想要的结果.

出国吧[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 955
精华 5
积分 3012
帖子 797
信誉分 141
可用分 3400
专家分 811
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态离线

发表于 2010-8-9 12:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 wubo850611 于 2010-8-8 22:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我在做一个样品，想检测一下样品里面有没有含A物质，即使有也是含量比较低，而且杂质也比较多，已无法纯化，可是那个位置刚好有个小杂质峰，我怎么确定这个杂质峰里是否含有我所要的A物质呢？谢谢各位！ ...

您的问题属于：未知痕量物质的检测。
最好的办法就是UPLC/MS,利用普通的HPLC基本搞不定，因为你若想得到较高的分离度，必然调整梯度及流动相组分，分析时间也许加长，造成峰展宽，更加不利于检测，也许小峰就不见了，倘若用快速色谱，如果机器性能稳定的化可以用Rt定性，但那要看具体情况了。

大家论坛上多交流。。

jianghai[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 33526
精华 2
积分 1091
帖子 512
信誉分 107
可用分 1542
专家分 104
阅读权限 255
注册 2010-2-15
状态离线

发表于 2010-8-9 12:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用DAD扫描下看看

zhuifeng269600[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 32644
精华 2
积分 721
帖子 333
信誉分 108
可用分 1638
专家分 58
阅读权限 255
注册 2010-1-17
状态离线

发表于 2010-8-9 12:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

做LCMS看峰纯不纯，质谱纯不纯，判断有没有你要的东西；不过接下来你还要开发方法把它们分开哦。

ngoir[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 11246
精华 0
积分 2148
帖子 901
信誉分 119
可用分 2865
专家分 294
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态离线

发表于 2010-8-9 14:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

更换流动相体系，比如从甲醇换成乙腈，只要把A组分与其他成分分开就行，不用考虑峰型和分离度。这样解决问题比较简单

yyid[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 14588
精华 1
积分 1997
帖子 814
信誉分 120
可用分 2507
专家分 295
阅读权限 255
注册 2009-3-28
状态离线

发表于 2010-8-9 14:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

更换流动相或者分析柱，看是否能使目标物保留时间有所变化，如果是杂质有可能分开，再向其中加入标准物质确认

花火[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 797
精华 1
积分 1786
帖子 667
信誉分 126
可用分 2220
专家分 283
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态离线

发表于 2010-8-9 14:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

共同学习学习......

你可以单独配一个只含有A物质的溶液，在同样的色谱条件打针，这样就可以确定其在哪里出峰了，这是一个叫简单的办法。

michael_b_rex[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 802
精华 11
积分 3055
帖子 1126
信誉分 154
可用分 3717
专家分 584
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态离线

发表于 2010-8-9 14:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

挑流动相种类，改变pH，实在不行换换缓冲盐。想法分开才是王道。

27 2/3 ‹‹1 2 3 ››

液相色谱

液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 目标峰的出峰时间处刚好有个杂质峰？

标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=31379&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 目标峰的出峰时间处刚好有个杂质峰？

回复 #1 wubo850611 的帖子

标题:[未解决]目标峰的出峰时间处刚好有个杂质峰？