液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 请教:液相色谱 标准溶液配制相关问题?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]请教:液相色谱 标准溶液配制相关问题?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
uwku58h[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14513
精华 2
积分 2016
帖子 845
信誉分 121
可用分 2538
专家分 266
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
1
 

请教:液相色谱 标准溶液配制相关问题?

我们有10 mg/L的标准溶液母液和10 mg/L的内标母液,要配制1mg/L的标准溶液,含有1 mg/L的内标,我们实验室内通常有两种方法,一种是用移液枪各取1 mL的标准母液和1mL的内标母液到10 mL容量瓶,用正己烷定容到刻度,取约1 mL到进样小瓶中上机测试;另一种的方法是,用移液枪取0.1 mL的标准母液和0.1 mL的内标母液到进样小瓶中,然后加入0.8 mL的正己烷,混匀后上机测试。因为测试量少,标准溶液贵且浓度又小,我们基本都采用第二种方法配制标准溶液,这样可以省下不少的标准溶液,只是有一个疑惑,如果CNAS现场审核,对于这种配制方式会不会质疑?
顶部
naren4545[使用道具]
VIP群主

UID 5131
精华 6
积分 4314
帖子 1852
信誉分 118
可用分 5983
专家分 440
阅读权限 255
注册 2008-7-2
状态 离线
2
 
会的,建议用第一种方法!
顶部
eedc-dcnge[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14615
精华 6
积分 2474
帖子 976
信誉分 124
可用分 3162
专家分 466
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
3
 
我觉得第一种方法比较可取,因为误差相对来说,要小10倍.第二种方法虽然是节约了成本,但是误差太大!基本上不可取用.专家检查时是一定会看你两种方法的误差的,当然是误差越小的方法越好(而且还要看你的回收率).
顶部
感悟人生[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 951
精华 3
积分 1865
帖子 723
信誉分 123
可用分 2241
专家分 270
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
4
 
同意楼上的观点,毕竟取0.1的话误差会相对变大。
顶部
kflsjjfdl[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 798
精华 21
积分 4494
帖子 1697
信誉分 177
可用分 5845
专家分 984
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
5
 


QUOTE:
原帖由 uwku58h 于 2010-8-11 15:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们有10 mg/L的标准溶液母液和10 mg/L的内标母液,要配制1mg/L的标准溶液,含有1 mg/L的内标,我们实验室内通常有两种方法,一种是用移液枪各取1 mL的标准母液和1mL的内标母液到10 mL容量瓶,用正己烷定容到刻度,取约1 mL到进 ...

第一种方法有可行性,第二种方法肯定误差很大,先不管什么审查的事,就你对化验室数据结果的保证你也敢呀,该花的钱还是要花的。
顶部
uwku58h[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14513
精华 2
积分 2016
帖子 845
信誉分 121
可用分 2538
专家分 266
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
6
 
第二种方法从重复性RSD<10%、回收率(85~105%)来讲验证都是可以的,有时候我个人觉得这种方法有点不科学也不严谨,若采用这种方法配制标准溶液在现场评审的时候担心会被指出观察项或不符合项出来。
顶部
eesa_dc_seein[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14680
精华 2
积分 1858
帖子 653
信誉分 127
可用分 2248
专家分 322
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
7
 


QUOTE:
原帖由 uwku58h 于 2010-8-11 15:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们有10 mg/L的标准溶液母液和10 mg/L的内标母液,要配制1mg/L的标准溶液,含有1 mg/L的内标,我们实验室内通常有两种方法,一种是用移液枪各取1 mL的标准母液和1mL的内标母液到10 mL容量瓶,用正己烷定容到刻度,取约1 mL到进 ...

第二种方法肯定不行,你犯了体积具有加合性的错误,肯定不行的
顶部
健康千万家[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 948
精华 22
积分 4530
帖子 1171
信誉分 188
可用分 7044
专家分 1283
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
8
 
我觉得看做什么,如果是检测行业的,那第一种毫无疑问,那是一种态度。但是你在做实验的话,也要考虑成本的,很多的标准品是非常贵的,如果实验是对一些规律进行研究,那第二种方法也未尝不可取,只是在整个实验过程中要保持操作的一致性。
顶部
jeirf3uwd[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14516
精华 2
积分 2234
帖子 860
信誉分 128
可用分 2747
专家分 378
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
9
 
第二种方法从重复性RSD<10%,能达到你质控的目的吗,药典要求重复性RSD<2%
顶部
luffygonww[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 30626
精华 3
积分 1258
帖子 630
信誉分 117
可用分 2430
专家分 108
阅读权限 255
注册 2009-12-3
状态 离线
10
 


QUOTE:
原帖由 uwku58h 于 2010-8-11 15:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们有10 mg/L的标准溶液母液和10 mg/L的内标母液,要配制1mg/L的标准溶液,含有1 mg/L的内标,我们实验室内通常有两种方法,一种是用移液枪各取1 mL的标准母液和1mL的内标母液到10 mL容量瓶,用正己烷定容到刻度,取约1 mL到进 ...

第一种方法误差很大的
顶部