气相色谱

小弟在做药品注册的有机挥发性杂质方法学研究过程中遇到一个问题：
安捷伦7890A+顶空，柱子是安捷伦的DB-624。做甲醇和乙酸乙酯，用DMF做溶剂，异丙醇做内标物。甲醇的对称因子老是达不到要求的0.8~1.5，做出来的总是0.76左右，后拖尾。乙酸乙酯和异丙醇的峰不拖尾，急求个解决的办法
色谱条件是进样口：
后进样口 温度200℃
压力9.420psi
恒流，流速4.39ml/min
分流方式：分流，分流比1:100
隔垫吹扫流量3ml/min，。
柱温：70℃保持9.0min，然后50℃/min升到140℃，保持8.0min，共计18.4min
检测器：前检测器
温度：300℃
H2：30ml/min
Air：300ml/min
尾吹气（N2）：30ml/min
进样量：0.01μL


小弟经过一翻调试找到个自己认为还算可以的条件，把流速降低到0.45ml/min  把柱温提高到80℃。 压力降到6.40psi。  甲醇的对称因子达到0.89，还算可以吧，谢谢以上老师的回答。

[ 本帖最后由 zhangyandong4 于 2010-8-14 07:50 编辑 ]

以上实验用的是新柱子，后来用旧柱子重新做了一下，对称因子稍微好一点，后咨询安捷伦的工程师指导我们把柱子的老化温度提高到260℃，两个小时。结果在测还是不行。。。。。。（柱子的最高温度是260）

把初始柱温70度提高，比如100度。另外，尝试加大尾吹以减小纵向扩散。

柱子口径多大？液膜厚度？长度如何？

流速和温度可能修改一下为好。

一般老化温度不建议使用柱子的最高使用温度。如果稍有不慎柱子就报废了。低于最后使用温度10到20°比较好。老化柱子要采用程序升温的办法，升到一定温度台阶的时候，老化半个小时或一两个小时再升高温度，如此进行，循环几次比较好。但是这个不是固定的，还是要看你柱子的使用情况来决定的。

检测器有没有问题?会不会是检测器污染了!!

异丙醇内标正常但甲醇拖尾，说明别的都没啥问题，只是这条柱不适合做甲醇，换柱吧。

老师，请问一下尾吹的作用是什么啊？

尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体。因为一般检测器的操作条件要求20mL/min的载气流量，而毛细柱内的载气流量太低（1-3ml/min），这样就不能满足检测器要求的最佳操作条件，故在色谱柱后另增加一路载气即尾吹气直接进入检测器。
尾吹气的作用一个是保证检测器的灵敏度，另一个是消除由检测器死体积引起的柱外效应，减小柱后色谱峰的普带展宽。

请问是顶空进样还是液体进样0.01μL，甲醇和乙酸乙酯的含量大致多少？检测器的温度也无必要300度高。柱子最好低于最高温度（如10以下）以下老化。