核磁共振 » 讨论区 » 分析百问 » 氨基（伯氨）上的两个氢的比例非常的不准确？

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标题:[未解决]氨基（伯氨）上的两个氢的比例非常的不准确？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
swn_nyve_vb[使用道具]
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发表于 2010-8-13 15:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

氨基（伯氨）上的两个氢的比例非常的不准确？

最近打了一核磁，根据结构来看，基本上正确了，唯一有疑问的是有一个氨基（伯氨）上的两个氢的比例非常的不准确，本来是两个氢，打出来却变成了7个氢（单峰），本来如果是两个氢也该是单峰，这点不知道是为什么？在下菜鸟，感觉鸭梨很大，请各位大虾多多帮助，先行thx~~~




[ 本帖最后由 miracle 于 2010-8-13 17:58 编辑 ]
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发表于 2010-8-14 15:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能跟水的活泼氢交换，蒂合一起出来了，所以表现出7个H
正常的
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2010-8-14 15:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你做核磁时里面含有少量的水就会发生着样的情况
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发表于 2010-8-14 15:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
活泼氢的个数不稳定的，或许和某些残留溶剂峰重合了
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发表于 2010-8-14 15:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
H-NMR解析

就是结构中那个伯氨的两个氢，本来是单峰两个氢，但是出来却是单峰7个氢，谢谢你啦~

能不能解释稍微具体点，在下有点菜，是不是结合水的意思，有没有这方面的资料给我看看啊~小弟感激涕零~~~！

但是有水的话，水峰应该在2.5左右吧，DMSO溶剂。

是不稳定，但是一般也就一个左右的误差吧，我这个误差有太大了点吧，我表示鸭梨很大，产物是我从水中重结晶出来的，可能有点水。
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发表于 2010-8-16 14:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，有图谱吗？
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发表于 2010-8-16 15:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个图是我用chemdraw弄的，除了那个有问题的峰外，其他的都基本一模一样的。

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sseia42[使用道具]
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发表于 2010-8-16 15:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
DMSO做溶剂的时候，2.5左右的5重峰时溶剂残留，3.3的峰时水峰。
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swn_nyve_vb[使用道具]
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发表于 2010-8-16 15:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 sseia42 于 2010-8-16 15:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
DMSO做溶剂的时候，2.5左右的5重峰时溶剂残留，3.3的峰时水峰。

请看楼上的谱图，位移8.3左右那个单峰。
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发表于 2010-8-16 15:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在氘代DMSO溶剂峰是2.5，水峰时3.3

如果在3.3没有出现水峰，那就对了，你就不要管了，你的结构对的，含不含水跟核磁溶剂有关的，你保证你的样品没问题就OK了

很正常的
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