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标题:[未解决]分析样品时发现,保留时间不重复,最大的相差10min

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iwfi325iwc[使用道具]
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分析样品时发现,保留时间不重复,最大的相差10min

新买不到2个月的岛津GC-2010,最近在分析样品时发现,保留时间不重复,最大的相差10min。第一针RT=50.2min,第二针RT=40.3min.

我们的进样走的是程序升温模式总时间80min,采用压力控制方式:压力设置:100kp。在进样前的准备就绪阶段,仪器都是正常的,等进样后就发现压力一直往上涨最高涨到300kp,同时线速度、柱流量等全部都在往上飙。这样就导致出峰提前了10分钟。你把仪器关掉,再重开,在走程序升温,又正常了。

这种情况是随机的,有的时候一天出现几次,有的时候几天不出现一次。

我们保修了,岛津的工程师来的时候,待了半天没看到这个现象。他估计可能是efc电子流量控制器有问题了。但是又不确定。

请问同行了,你们的仪器出现过这种情况吗?(注:程序设置没有问题,工程师都查了,仪器初始化了,工作站也重装了,都没用)
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老徐SIR[使用道具]
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可以肯定是EFC有问题,换个EFC就好了。
在换以前先检查下钢瓶减压阀,上个质量有保证的。因为EFC损坏除了质量原因外,还有二个很大可能,一是气体有颗粒物进入,二是输入压力过高冲坏。
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  • miracle   2010-8-15 21:44  可用分  +2   感谢朋友帮助解答!辛苦了。
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chen389988[使用道具]
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不会分流口有点堵塞吧?
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iwfi325iwc[使用道具]
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都拆下来洗了,缓冲管也洗了,但是还是有这种情况出现。我进的样品是固体用甲苯稀释后的样品,可能有堵得情况,但是它不至于一直压力升高呀,如果堵得话,我仪器关闭后,再开正常怎么解释呢
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sseia42[使用道具]
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压力控制失效,时有时无,很麻烦呀。
如果售后工程师在本地,可以在出现故障时不关机,等工程师来处理。
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haohaorenjia[使用道具]
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感觉还是电子流量控制器的问题,让工程师更换一个试试先
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yinge[使用道具]
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进甲苯稀释的固体样品的浓度大致多少呢?多大分流比?
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piaoliang110mei[使用道具]
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8
 
可能是AFC的电磁阀没有正常工作,导致阀没按温度升高闭合。按理说恒压模式的话温度越高柱流应该越小。LZ你们是哪里的啊?每次都是在程序升温开始之后出现该情况吗?您试一下恒温走样呢?可以只进溶剂
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ngoir[使用道具]
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仪器的载气类型设错了没有,如别人给设错了会影响很大的
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aasle[使用道具]
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我也碰见过这样的问题,不过问题是出现顶空进样器上。用顶空进样器取样时,加压的压力也是时好时坏,正常取样的压力为0.1Mpa,异常时为0.2Mpa,更换新的顶空进样器后,一些都回复正常。

         我现在也在查找原因(电路板、电磁阀、稳压阀、稳流阀等),楼主如果能找到原因,请告知,谢谢!
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