药物分析 » 讨论区 » 分析百问 » β-内酰胺类化合物,颜色不满足要求,如何除去颜色?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]β-内酰胺类化合物,颜色不满足要求,如何除去颜色?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
Hanbingwf[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 44819
精华 0
积分 113
帖子 6
信誉分 100
可用分 668
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-8-24
状态 离线
1
 

β-内酰胺类化合物,颜色不满足要求,如何除去颜色?

求助:
   师弟我合成出来的β-内酰胺类化合物,颜色不满足要求,如何除去颜色?
   活性C也脱不下去,重结晶溶剂选了好几种,都是杂质和成分一起析出。
   特此求助各位师兄、师姐
顶部
tiger-icp-ms[使用道具]
VIP群主



UID 30535
精华 6
积分 1059
帖子 257
信誉分 122
可用分 1867
专家分 204
阅读权限 255
注册 2009-12-1
状态 离线
2
 
建议采用柱层析了。先用薄层板尝试
顶部
peter0802[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 30539
精华 0
积分 389
帖子 154
信誉分 102
可用分 1094
专家分 40
阅读权限 255
注册 2009-12-1
状态 离线
3
 
用硅藻土试试看。
顶部
zxlyid[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14677
精华 13
积分 3846
帖子 1145
信誉分 149
可用分 4655
专家分 987
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
4
 
你能不能判断有颜色的杂质大概是什么,哪一类的化合物,或者大体结构时候什么样的
顶部
Hanbingwf[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 44819
精华 0
积分 113
帖子 6
信誉分 100
可用分 668
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-8-24
状态 离线
5
 
你好热心,在此先致意谢意。
那种东西,我也不知道是什么,液相柱上柱无吸收,和主成分应该是很相近
就是因为有这种东西,我做出来的东西溶解后颜色特别重。是不是重结晶还能再思考一下呢?我现在焦头烂额的。
我老师不让我过柱子~,因为无法满足工业生产。
顶部
LUMGR[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11245
精华 2
积分 2318
帖子 904
信誉分 130
可用分 2994
专家分 368
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
6
 
仅仅是颜色不满足要求吗?是不是大量的副产物有颜色?
顶部
zxlyid[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14677
精华 13
积分 3846
帖子 1145
信誉分 149
可用分 4655
专家分 987
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
7
 
液相柱不可能无吸收,知道为什么吗,因为液相是紫外检测器,波长210nm就能检测,当然大波长更好,一个化合物想有颜色,就是眼能看见,必须有大共轭体系,苯环还不够,起码苯环加几个羟基,往往不止一个共轭体系,足以满足液相检测条件,你是不是液相波长没选对不出峰


工业生产确实不能过柱子,要不硅胶柱有9成把握可以解决这个问题,制备液相更不可能了,没有工厂这么富裕,重结晶看的是什么知道吗,看的是空间结构,如果两个化合物空间立贴结构都是平面,那重结晶纯粹是无用功,空间相似也是分不开的,问题是杂质不知道是什么,分离纯化手段也就这么几种,大多数工业生产不能用,就剩下一个大孔树脂了,大孔树脂我还没见过有人拿来分合成药物,都是分天然药物,不保证能用
顶部
fence-straddler[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 26191
精华 0
积分 1875
帖子 620
信誉分 101
可用分 2346
专家分 407
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
8
 

回复 #1 Hanbingwf 的帖子

1、看能不能通过蒸馏(减压蒸馏)的方法分开
2、尝试成盐后再重结晶看能不能分开
顶部
Hanbingwf[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 44819
精华 0
积分 113
帖子 6
信誉分 100
可用分 668
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-8-24
状态 离线
9
 
估计我那个东西就是空间结构类似,是无定型似的粉末,容易包裹一起析出,除重结晶外,师姐,你有建议除掉那个结构类似的杂质没有?
顶部
zxlyid[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14677
精华 13
积分 3846
帖子 1145
信誉分 149
可用分 4655
专家分 987
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
10
 

回复 #9 Hanbingwf 的帖子

如果不是做工艺,单纯做论文那太容易了根本不是事,制备液相,硅胶,甚至刮板,葡聚糖凝胶都行,做工艺这些都不能用,分离手段一共就这么几种,工业能用的也就重结晶,大孔树脂,萃取等,大孔树脂和萃取都不是药化常用的手段,还是在重结晶上下功夫吧
顶部