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标题:[未解决]有时出现峰在基线以下，杂质特别多，水峰特别明显？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
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发表于 2010-8-30 15:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

有时出现峰在基线以下，杂质特别多，水峰特别明显？

这几天打的谱，老是出现上述图的现象，有时出现峰在基线以下，杂质特别多，水峰特别明显，请教大家这是什么原因，我用的CDCL3是西林瓶装的那种，每次一瓶打一个谱。



[ 本帖最后由 miracle 于 2010-8-30 18:17 编辑 ]
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yyid[使用道具]
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发表于 2010-8-31 09:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
产物没干燥好？
打核磁一般加量为6-10mg，视产物而定。
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iTIANMING[使用道具]
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发表于 2010-8-31 10:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那些小峰是杂质峰，你只需要看主峰就可以了，但有一点需要说明，在很矮的那些峰中如果有包状的峰，就要仔细点，很有可能是活泼氢。
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sacred[使用道具]
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发表于 2010-8-31 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做核磁的时候，多匀几次场，再就是配样的时候浓度大一些，尽量溶解澄清
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ross_racheal[使用道具]
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发表于 2010-8-31 14:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
您说的1HNMR基线毛糙是信噪比（S/N）不太好，请查看一下图谱上的试验参数是不是累积8次或16次？多累积几分钟会大为改观。

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maomi520[使用道具]
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发表于 2010-8-31 15:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的样品是不是澄清透明的？看你的谱图好像是匀场（topshim）匀的不太好，出现基线以下的峰是可以调过来的（基线校正）。你的样品没有烘干所以有水峰，仪器操作可以带来一定的误差，但起决定性因素的还是你的样品质量。你没有给出具体化学位移值，不过大致看，你的样品量很少，氯仿峰比样品峰高出很多。不要太过于相信薄层，换三种完全不同的体系展开后，纯品的几率也只是97%而已。
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uwku58h[使用道具]
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发表于 2010-9-1 11:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能和样品的浓度和纯度有关
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zhangyu5809[使用道具]
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发表于 2010-9-23 12:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能图谱没有处理好，软件有一个功能就是基线调整。只要你断定他是杂志峰就不要去理会，只要其他峰积分正确就行了。除非你想用这幅图来发文章，否则没必要在意。氢谱本来要求样品量就少，你的还算可以啦，只是做碳谱的时候根据所测的氢谱信号强弱来判断需要做多少次。
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