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标题:[未解决]大家帮忙看看我的固相萃取方法怎样优化

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2008-8-5 16:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

大家帮忙看看我的固相萃取方法怎样优化

我做的是猪血中恩诺沙星和环丙沙星的测定，用固相萃取方法前处理样品，用HPLC测定。
我的方法步骤如下：
先用1mL甲醇，1mL水活化柱子，然后上样(800uL血浆)，淋洗液用1mL水，最后用1mL甲醇洗脱，吹干后用80uL流动相定容。
现在的问题是这个方法的空白血浆色谱图杂质比较多，药物出峰处有一些小杂峰干扰，已经把两个药出峰时间都调到10分钟以后，还是不能排除干扰，请问各位老师我应该如何改进我的方法，谢谢!
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santa[使用道具]
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发表于 2008-8-6 12:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
问题出在柱子上，换根合适的柱子去做。用长一点柱子去做，前面再最好加根预柱。
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fsciq[使用道具]
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发表于 2008-8-6 12:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从你的分析步骤看，你应该用的是C18柱，或是Oasis HLB柱。
净化效果不好可以考虑改变一下淋洗液和洗脱液的比例。
你现在的淋洗液和洗脱液用的是两个极端，
这样净化效果可能会有些问题。

如果干扰的不是很厉害，可以考虑换换色谱柱或流动相比例、梯度等色谱条件。
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huihuidetian112[使用道具]
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发表于 2008-8-12 18:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼上分析得很有道理！
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michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2008-8-13 18:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以互相研究一下
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