药物分析

聚丙烯酸钠分散力的测试方法一

迅速准确称取刚干燥后试样0.5g（准确至0.1mg）于50mL烧杯中，用无二氧化碳的蒸馏水溶解，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液3mL于100mL容量瓶中，用无二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

将上述溶液倒入干净的50mL比色管中至刻度50mL处，加入1gMnO2粉末（精准至0.1g），加塞后上下振动3min（约100次）。在室温下（20-25℃）垂直放置1.5h，再用5mL移液管准确移取比色管中稳定悬浮液（在20-25mL刻度处）5mL于250mL三角瓶中，用10mL移液管准确移取10mL Na2C2O4溶液[c（Na2C2O4）=0.1moL/L]于上述250mL三角瓶中，再加入50mL硫酸溶液[c（H2SO4）=6moL/L]。将三角瓶置于热源上徐徐加热至沸腾，除去二氧化碳并至无黑色颗粒为止。如黑色颗粒仍在，可以补加一定量的Na2C2O4溶液[c（Na2C2O4）=0.1moL/L]，继续加热至无二氧化碳和黑色颗粒为止。用水稀释至近100mL，加热至85-95℃。趁热立即用高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）=0.05moL/L]滴定至溶液呈粉白色并保持30s不褪色为终点同时作空白试验。按下式计算试样的分散力：

试样分散力x=[（V0-V1）×c×86.94÷2]÷（5÷100）

式中  x——试样的分散力，mg MnO2/100mL试样溶液（0.015%）；

V0——空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；

V1——滴定试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；

C——高锰酸钾标准溶液的实际摩尔浓度，moL/L。
[font=]86.94——二氧化锰的摩尔质量[[M（MnO2）g/moL。

聚丙烯酸钠分散力的测试方法二

分散MnO2粉末法  这是最常用的一种测试方法。将高聚物分散均匀稳定的MnO2氧化成KMnO4，再用草酸钠还原KMnO4，利用KMnO4标准溶液滴定过量的草酸钠，以确定分散体系中MnO2含量，从而得出聚合物的分散力。具体步骤是：称取一定量干燥后的聚合物试样于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。在50mL比色皿中加入MnO2粉末1g，同时加入上述溶液到刻度线，摇匀后静置2.5h，用移液管移取稳定的悬浮液5.0mL于250mL锥形瓶中再移取0.1moL/L Na2C2O4溶液10mL，加入6moL/L H2SO4溶液50mL，缓缓加热至无二氧化碳生成及无黑色颗粒。趁热用0.1moL/L KMnO4滴定溶液由无色变为紫红色为终点，同时作空白试验。分散力（F）可以按下式计算：


F=（V1-V2）×N×M×100÷5


式中  V1 ——滴定试样消耗KMnO4的体积，mL；


V2——空白试验所消耗KMnO4的体积，mL；


N——KMnO4溶液的浓度，moL/L；


M——MnO2的相对分子量。
分散碳酸钙法  
      该法是基于高聚物的溶液能够阻止一定浓度的Ca2+与

CO32+形成碳酸钙沉淀或将碳酸钙沉淀分散成极细的颗粒。

测试方法是：用分析天平准确称量含1g活性物（折纯两）

的试样溶于去离子水中100ml，然后加入10%Na2 CO310ml

水溶液，用0.5mol/L的NaOH水溶液将PH值调至11，以

0.25mol/L乙酸钙水溶液滴定至浑浊不消退。
碳酸钙分散力（mg/g）=25×乙酸钙溶液的消耗量。

聚丙烯酸钠分散力的测试方法四

BaCl2定性法准确称取经干燥后的聚合物2g（精准至0.001g），用15ml去离子水稀释，加入饱和BaCl2水溶液2ml，观察生成的沉淀物。沉淀物为稀糊状、不粘壁、无塑胶性，表明分散性好，否则分散性差。

聚丙烯酸钠分散力的测试方法五

分光光度法 将一定量（0.8g）MnO2和一定质量浓度的共聚物水溶液100ml配成分散液，激烈振荡5min，稳定静止1h。取上层清夜5ml，在其中滴加HNO3+H2O2的混合溶液，待MnO2完全溶解后，加热分解H2O2，冷却后加入KIO40.5g，煮沸至显色后5min，在525nm处、灵敏度为3时测其吸光度。用标准KMnO4溶液制作浓度-吸光度的标准曲线，按下式计算：

分散力=86.94×10×X÷158.03

式中  X——KMnO4浓度，×10-3g/L；

Y——吸光率值；
10——取上层清夜5ml处理后稀释到50ml测分光光度值。